СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛГИДРОКСИЛЛЛ'ШНА Советский патент 1968 года по МПК C07C239/10 B01J25/02 C07B31/00 

Фенилгидроксиламнн нредставляет большой интерес как исходный нродукт для получения ряда соединений, в частности, он нрименяется при синтезе эффективного гербицида-метурина (N-фeнил-N-oкcи-N-мeтил мочевины).

Известно нолучение фенилгидроксиламина путем каталитического восстановления нитробензола в среде органического растворителя, способного растворять выделяющуюся при реакции воду (например, метанол, этанол, диоксан). Полученный этим методом фенилгидроксиламин содер;кит воду i не может быть использован без дополнительных операций (фракционной отгонки растворителя и выделения продукта высаливанием), как сырье для метурина ввиду того, что вода, реагируя с метилизоцианатом, образует диметилмочевину. Поэтому известный способ примением только для производства «-амииофенола.

Предлагаемым способом нолучают чистый безводный Фенилгидроксиламнн, который можно перерабатывать не только на «-аминофенол, но и на метурнн и ряд других продуктов. Проводят гидрирование нитробензола в среде растворителя, не смешивающегося с водой (например, бензола).

шиванин с 5-15Vo воды. По окончании реакции слой воды отделяют от бензольного раствора фенилгидрокснламина и последний выделяют в виде чистых сухнх кристаллов с выходом 100,% от теоретического (из расчета на конвертированный нитробензол). Проведенне процесса таким образом упрощает его технологическую схему.

Пример. В автоклав Вишневского П. Е.

емкостью 220 мл загружают 160 мл бензола, 20 мл нитробензола, 20 мл воды и 1 г катализатора никеля Ренея. Нитробензол восстанавливают при постоянном давлении водорода 5 атм, подаваемом из баллона, температуре

25°С в течение 3 час. Мешалка автоклава вращается со скоростью 2800 об/л.ин.

Ко-ввероия «итробензола 75р/о, Выход фенилгндроксиламина, считая на конвертированный нитробензол, 100% от теоретического количества.

Предмет изобретения

Способ получения фенилгидрокснламина гидрированием нитробензола на никеле Ренея нод дав.гением в присутствии растворителя, отличающийся тем, что, с целью уирощения процесса в качестве растворителя используют не смешивающийся с водой, напри.мер бензол.