Известные способы определения метаниловой кислоты титрованием нитритом натрия в кислой среде применимы лишь для анализа продукта, не содержащего примесей ароматического характера.
С целью проведения анализа в различных производственных смесях (щелочной раствор м-аминофенола, техническая n-аминосалициловая кислота), предлагается анализируемую пробу, например, щелочного плава м-аминофенола перед титрованием обрабатывать гидроокисью бария, отфильтровывать и фильтрат пропускать через катионит.
Ионообменная хроматография, примененная для разделения ароматических аминосульфокислот, аминофенола и аминофенолкарбоновой кислоты, позволяет осуществить прямое определение метаниловой кислоты в промежуточном продукте получения м-аминофенола и в n-аминосалициловой кислоте.
По предлагаемому способу навеску плава переносят в мерную колбу, растворяют в воде. 10 мл полученного раствора пипеткой переносят в стакан емкостью 50 мл, куда приливают 7 мл раствора гидроокиси бария. Содержимое стакана тщательно перемешивают и фильтруют через двойной бумажный фильтр (синяя лента) на воронке Бюхнера диаметром 600 мм. При фильтрации поддерживают вакуум 100-200 мм рт.ст. Осадок на фильтре промывают 50 мл воды.
Фильтрат и промывные воды количественно переносят на колонку, заполненную ионообменной смолой КУ-2 в Н-форме и отмывают 200 мл воды.
Колонка представляет собой стеклянную трубку диаметром 10-12 мм и высотой 30 см. Трубку заполняют предварительно смоченной водой смолой примерно на 15 см. Колонку при помощи резиновой пробки вставляют в колбу для отсасывания емкостью 500 мл. Промывную воду из колбы для отсасывания переносят в стакан емкостью 500 мл, подкисляют 15 мл концентрированной соляной кислоты и диазотируют 0,1 н. раствором NaNO2. Титрование ведут из микробюретки емкостью 5 мл.
Конец титрования определяют по иодокрахмальной бумаге.
Содержание Na-соли метаниловой кислоты в % (X) рассчитывают по формуле
, где V - количество 0,1 н. раствора NaNO2, израсходованного на титрование раствора плава, мл
m - количество плава, г
К2 - поправка на нормальность титрованного раствора NaNO2. Эта методика может быть использована для определения содержания натриевой соли метаниловой кислоты в технической натриевой соли n-аминосалициловой кислоты.
Пример 1. 10 г плава м-аминофенола из плавителя растворяют в воде, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят водой до метки. К 10 мл полученного раствора приливают 7 мл раствора 0,5 н. гидроокиси бария, перемешивают и отфильтровывают через бумажный фильтр. Осадок из фильтра промывают 50 мл воды. Фильтрат и промывные воды переносят на подготовленную колонку. Метаниловую кислоту отмывают 150 мл воды.
Раствор после колонки подкисляют 15 мл концентрированной соляной кислоты и титруют 0,1 н. раствором нитрита натрия (К2=0,9475). На титрование расходуют 0,54 мл титранта.
Аналогично определяют меньшие и большие количества метаниловой кислоты
Способ количественного определения метаниловой кислоты в смесях с ароматическими аминосоединениями, например и м-аминофенолом или n-аминосалициловой кислотой, с использованием титрования нитритом натрия в кислой среде, отличающийся тем, что, с целью проведения анализа в различных производственных смесях, анализируемую пробу, например, щелочного плава м-аминофенола перед титрованием обрабатывают гидроокисью бария, отфильтровывают и фильтрат пропускают через катионит.
Авторы
Даты
1968-05-29—Публикация
1966-12-07—Подача