СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ШИКОНИНА Советский патент 1968 года по МПК G01N21/17 

Некоторые растения семейства Boraginaceae содержат нафтохинон шиконин, являющийся не только красителем, но и биологически активным веществом.

Предлагаемый метод, основанный на свойстве шиконина образовывать со щелочами растворы, окрашенные в синий цвет, довольно прост и не длителен (45-50 мин). Способ состоит из следующих стадий: экстракции продукта из измельченных корней серным эфиром, их гидролиза 5%-ным раствором едкого натра и колориметрирования ярко-синего щелочного раствора шиконина при λ 597 ммк; точность метода ±5%.

Пример. 0,10 г (точная навеска) измельченных корней семейства Boraginaceae (сито 0,1 мм) помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, приливают 30 мл серного эфира и кипятят 15 мин на водяной бане, фильтруют через вату в делительную воронку емкостью 300 мл. Затем сырье снова заливают 30 мл серного эфира и кипятят 15 мин и опять фильтруют и объединяют фильтраты. Колбу и вату промывают дважды эфиром (по 20 мл). К эфирному экстракту в делительной воронке приливают 150 мл 5%-ного раствора едкого натра и встряхивают в течение 5 мин.

После отстаивания водный слой сливают в мерную колбу емкостью 250 мл, а жидкость в делительной воронке взбалтывают с новыми порциями щелочи по 30 мл до прекращения окрашивания их в синий цвет. Колбу наполняют 5%-ным раствором едкого натра до метки. Раствор перемешивают и колориметрируют на ФЭК-Н-56 в кювете шириной 10 мм при красном светофильтре (λ 597 ммк) в сравнении с 5%-ным раствором едкого натра. В этом случае, если концентрация шиконина слишком велика и определяемая оптическая плотность не укладывается в шкалу, раствор следует разбавить в 2-3 раза.

Содержание шиконина в сырье (X) вычисляют по формуле в %:

где А - концентрация шиконина, найденная по калибровочному графику в мг/л

В - объем мерной колбы в мл

K - коэффициент разбавления

С - навеска сырья, в г

D - содержание влаги, в %.

В данном примере оптическая плотность равна 0,32, что соответствует концентрации шиконина по калибровочному графику 7,9 мг/л. Влажность 7%, коэффициент разбавления равен 1. Следовательно, содержание шиконина равно:

Способ количественного определения шиконина в растительном сырье, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, растительное сырье обрабатывают органическим растворителем, например серным эфиром, фильтрат обрабатывают водным раствором едкого натрия и выделившийся окрашенный водный слой фотоколориметрируют.