СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ у-АЦЕТОПРОПИЛАЦЕТАТА Советский патент 1968 года по МПК C07C69/716 C07C67/24 

у-Ацетопропиловый спирт, а также его ацетат, являются исходными веществами для синтеза витамина Bj, акрихина и других лекарственных препаратов.

Известен способ получения у-ацетопропилацетата, заключающийся во взаимодействии ацетальдегида с аллилацетатом в присутствии перекиси бензоила при 70°С и давлении в течение 48 час.

,0О

СН3-е Ч- СН./ СН-СН2- о-с-СНз -

н

11

-CHj- СНз- с

СН о о с с о о II

о

с целью упрощения процесса предложен способ получения у-эцетопропилацегата, ..аключающийся в том, что ацетальдегид подвергают взаимодействию с аллилацетатом в присутствии каталитических количеств солей кобальта с барботированием воздуха через смесь реагентов при 15-25°С. Инициирование реакции осуществляется, по-видимому, за счет разложения катализатором перекисей, образующихся в процессе частичного окисления уцетальдегида.

цилиндрический реактор, снабженный эффективным обратным холодильником, снизу через пористый фильтр барботируют воздух в течение 8 час со скоростью 20 мл/мин при температуре кипения смеси. В результате разго:1ки реакционной массы выделяют 28 г избыточного ацетальдегида, 8,5 г уксусной кислоты и 10 г Y-ацетопропилацетата (выход 35% в расчете на взятый в реакцию аллилацетат).

Y- Ц топропилацетат: t. кип. 85-87°С/7 мм

,4259.

Пример 2. Опыт проводили, как описано в примере 1 со следующими изменениями: аллилацетат прибавляют в реакционной смеси постепенно в течение 4 час и продолжают барботировать воздух еще 3 час. Выделяют 26 г избыточного ацетальдегида, 5 г уксусной кислоты и 12 г у-ацетопропилацетага (выход

40%).

Пример 3. Опыт проводят, как описано в примере 1 со следующими изменениями: 20 г аллилацетата и раствор 0,088 г CO(CH.i- -COO)2 в 2 мл уксусной кислоты добавляют постепенно к ацетальдегиду в течение 5 час в

условиях, исключающих смешение эфира и раствора соли до их попадания в реакционную смесь. Затем продолл ают барботировать воздух еще 4 час. В результате разгонки реакционной массы выделяют 16 г избыточного ацеПредмет изобретения Способ получения -ацетопропилацетата взаимодействием ацетальдегида с аллилацетатом в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут в присутствии солей кобальта и кислорода воздуха.