Способ получения ацетата ацетопропилового спирта Советский патент 1978 года по МПК C07C69/14 

Таким образом обеспечиваются равномерность концентрации катализатора по всей массе реагентов и стабильность этой концентрации во времени.

Пример 1. Смесь г силикагеля и 100 мл 45/о-ного водного раствора ацетата кобальта упаривак т на бане температурой около 120°С до постоянного веса остатка и получают носитель, содержащий 30% ацетата кобальта.

Смесь 100 г аллилацетата и 880 г ацетальдегйда пропускают через носитель, содержащий ацетата кобальта. Скорость растворения последнего 0,6 г/ч. Затем полученную смесь аллилацетата, ацетальдегнда и ацетата кобальта направляют в реактор (температура в нем 20°С), в нижнюю часть которого подают воздух со скоростью 2-3 ч, Время контакта реагентов 4-5 Ч. Температуру в реакторе поддерживают с помощью водяного охлаждения.

Выводимую из реактора смесь подвергают фракционной перегонке и получают 25 г аллилацетата, 809 г ацетальдегида, 30 г уксусной кислоты и 111 г ацетата ацетопропилрвого спирта, т. кип. 83-85°С/6,5 мм рт. ст., nj

1,4271, выход (Здесь и далее на аллилацетат), конверсия аллилацетата 75%.

Пример 2. Реакцию проводят в условиях - примера 1, но исходные реагенты предварительно пропускают через окись алюминия, содержащую 25% ацетата кобальта. Получают выход ацетата ацетопропилового спирта 80% 1ФИ конверсии аллилацетата 65%.

Пример 3. Реакцию осуществляют в условиях примера 1, но смесь аллил ацетата и ацетальдегида предварительно пропускают через активированный уголь, содержащий 30% ацетата К(эбальта. Выход целевого продукта 85%, конверсия аллилацетата 85%.

Пример 4. Реакцию проводят в условиях примера I, но исходные реагенты предварительно пропускают через пемзу с 30% ацетата кобальта. Выход ацетата ацетопропилового спирта 92%, конверсия аллилацетата 90%.

При введении ацетата кобальта .в смесь ацетальдегида и аллилацетата согласно изобретению конверсия аллилацетата увеличивается до 90%i а выход ацетата ацетопропилового спирта в 1,5 раза по сравнению с известным способом, т. е. до 92%.

Кроме того, предлагаемый способ введения катализатора исключает необходимость добавления к исходным реагентам уксусной кислоты, что удешевляет и упрощает процесс.

Формула изобретения

Способ получения ацетата ацетопропилового спирта путем взаимодействия ацетальдегида с аллилацетатом в присутствии солей кобальта и кислорода воздуха с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выХоДа целевого продукта и упрощения процесса, смесь ацетальдегида и аллилацетата предварительно пропускают через соль коОальта, например ацетат кобальта, нанесенный на носитель, например пемзу, окись алюминия, активированный уголь или цеолит.

. . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:.

1.Патент США № 2533944, кл. 260-491, 1950.

2.Авторское свидетельство СССР № 504753, кл; С 07 С 69/14, 1973.