СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ 0-АЛКИЛ- S-АЛЬФАОКСИЭТИЛАЛКИЛТИОФОСФОНАТОВ Советский патент 1968 года по МПК C07F9/40 

Изобретение относится к области получения смешанных 0-алкил-5-альфаоксиэтилалкилтиофосфонатов общей формулы R-P/ - СН - СНз,где R-алкил. Полученные соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ. Предлагаемый способ состоит в том, что моноалкиловые эфиры алкилтиофосфоновых кислот подвергают взаимодействию с ацетальдегидом или паральдегидом в присутствии органического основания в качестве катализатора при нагревании лучше до 40-70° С. Пример. К 18,2 г. (0,1 моль} изоамилового эфира метилтиофосфоновой кислоты з 50 мл сухого бензола и незначительному количеству триэтиламина (1 г) при перемешивании и охлаждении реакционной массы до 10° С прикапывают 6,6 г (0,15 моль} ацетальдегида в 15 мл сухого бензола, после чего постепенно доводят температуру реакционной массы до 60° С и продолжают перемешивание и нагревание ее в течение 8 час. Затем удаляют бензол, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 14,1 г продукта, что составляет 62,5% от теории, с т. кип. 125-127° С/0,5 мм, п5 1,4820, 1,1214 и MRo 57,85, выч. 58,73. CgHigOsPS. Найдено, %: Р 14,19; 14,33; S 14,90; 14,85. Р 13,62; S 14,17. Вычислено, Пример 2. К 15,4 г (0,1 моль 0-н.пропилметилтиофосфоната в 15 мл сухого бензола прикапывают 1 г триэтиламина и прибавляют 8,8 г (0,2 моль} пар альдегида в 10 мл сухого бензола, после чего перемешивают и нагревают реакционную массу в течение 12 час при 65-70° С. Затем отгоняют растворитель, а остаток фракционируют в вакууме. Получают 11,8 г продукта, что составляет 59,6% от теории, с т. кип. 85-86° С/0,03 мм, по 1,4895 и df 1,1314. 3 Предмет изобретения 1. Способ получения смешанных О-алкил-Sальфаоксиэтилалкилтиофосфонатов, отличающийся тем, что моноалкиловые эфиры алкил- 5 тиофосфоновых кислот подвергают взаимо4действию с ацетальдегидом или паральдегидом в присутствии каталитических количеств органического основания при нагревании, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 40-70° С.