СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N'-AH3THJ1AMHAA НИКОТИНОВОЙКИСЛОТЫ Советский патент 1968 года по МПК C07D213/82 

Известен способ получения М,-диэтила: п да никотиновой кислоты жидкофазно конденсацией никотиновой кислоты и диэтнламина в нрнсутствки нолнфосфорной кислоты в качестве дегидратирующего агента. Процесс является периодическим, требует значнтсльпого рас.хода дегидратирующего агенга. Выход амида 65%, считая на взятую ннкотннову;о кислоту.

По предлагаемому способу М,Х-Д11Этнламид иикотиновой кислоты получают парофазной кснденсанией никотиновой кислоты с диэгн:;амнном в ирнсутствни силикагеля в качестпе катализатора. Реакцию проводят непрерывно. Выход амида 75-78)/о. считая на взятую никотиновую кислоту.

Предлагаемый способ иолуче 11я Х К-днэтнламнда никотиновой кислоты обличается от известного тем, что процесс ведут в паровой фазе в присутствии силикагеля в качест; о катализатора. Это позволяет повысить выход целевого продукта, исключить расход дегидратирующего агента н дает возможность обходиться доступным дешевым и практически не требующим регенерации катализатором - силикагелем.

Пример 1. В кварцевый реактор загружают 20 r,U снлпкагеля. При температуре 300°С со скоростью 37 мл1час в реактор подают смесь 31 г (0,25 моль) никотиновой кислоты н 360 г диэтнламина. Продукты реакции конденсируют, и собирают в приемник. Избыток диэтиламина отгоняют. Из остатка под вакуулюм выделяют 35,1 г К ,-диэтиламида никотииовой кислоты, что составляет 78/о, считая иа взятую никотниовую кислоту.

Пример 2. Аналогнчно примеру 1 ири в реактор со скоростью 45 мл/час подают смесь 31 г щпсотииовой кнслоты и 182 г днэтнлпмииа. Из катализата выделяют 33,5 г Н,Х-диэтиламида инкотииовой кислоты (75Vo, считая иа взятую иикотиновую кислоту).

Предмет изобретен и я

Способ получения КЛ-диэтиламида никотиновой кислоты 1;3 иикотиновой КИСЛОТЫ и

диэтнламина, отличающийся тем, что, с целью повышеиия выхода целевого продукта и упрощеиия процесса, последний ведут в паровой фазе в присутствии силикагеля в качестве катализатора.