СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛАМИДА КАПРИЛОВОЙКИСЛОТЫ Советский патент 1964 года по МПК C07C233/05 

Jd3BecTeH двухстадийный способ получения диэтиламида каприловой кислоты действием па каприловую кислоту иятихлористым фосфором или хлористым сульфурилом. при этом образуется хлорангидрид каприловой кислоты, при обработке которого диэтиламином получают целевой продукт.

Предложен одностадийный способ получения диэтиламида каприловой кислоты. Способ заключается в том, что смесь каприловой кислоты и диэтиламина пропускают над дегидратирующим агентом, например силикагелем ВТУ-8-61, при температуре 300° С. Применение катализатора позволяет исключить из процесса такие агрессивные вещества, как пятихлористый фосфор и хлористый су.П,фурил, а также существенно упростить процесс.

Пример. Предварительно приготовленный исходный продукт, полученный смешением каприловой кислоты и диэтиламина в молярном соотпощении, равном 1 : 2 или 1 : 4, из соответствующей емкости подают с онределенной скоростью в кварцевый реактор, снабженный электрообогревом. Катализатор в количестве 50 см помещают в зоиу температурного плато. Остальное пространство каталитической трубки заполняют битым фосфором. Температуру реакционной зоны замеряют термопарой. Продукты реакции по выходе из реактора охлалсдают, конденсируют в системе обратных холодильников и собирают в приемнике.

Для выделения целевого продукта от реакционной смеси предварительно отгоняют избыточный диэтиламин, а оставщуюся часть разбавляют бензолом. Для удаления диэтиламмонийной соли каприловой кислоты бензольный раствор промывают водой. Свободную каприловую кислоту из указанного раствора удаляют промывкой щелочью. После повторной промывки водой бензольный раствор подвергают дистилляции. Сначала отгоняют бензол, а затем в вакууме выделяют

5 диэтиламид каприловой кислоты.

Проведенные опыты показали, что выход диэтиламида каприловой кислоты при температуре 300°С и скорости подачи исходного сырья (молярное соотношение кислоты и

0 амина 1:4), равной одному литру на литр катализатора в час, составляет 67-70о/о от теоретического. Выход целевого продукта на. прореагировавшую кислоту 90-95о/о.

При уменьшении молярного соотношения

5 диэтиламина и каприловой кислоты до 2:1 снижается выход диэтиламида каприловой кислоты до 550/0.

d 4 0,8734; показатель преломления По 1,454; кислотпость в пересчете на каприловую кислоту 0,3о/о.

Найдено в N - 7,16; 7,24.

Вычислено в о/о: N - 7,03.

Найдепо MRo 61,40, вычислено MRo 61,47.

Диэтиламид каприловой кислоты обладает регеллентными свойствами.

Предмет -изобретения

1. Способ получения диэтиламида каприловой кислоты на основе каприловой кислоты и

диэтмламина, отличающийся тем, что, с целью уирон ення процесса, смесь каириловой кислоты и диэтиламина пропускают над дегидратирующим катализатором при повыш е i I и о и темпера ту р е.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве дегидратирующего катализатора используют силикагель ВТУ-8-61.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при 300°С.