Изобретение относится к области получения эфиров кислот фосфора, которые могут найти применение в качестве пестицидов. Предложен способ получения фосфорных эфиров общей формулы -CH-S-P(OR)2 RX где R - атом водорода, алкил с 1-6 атомами углерода, алкилоксиалкил, замещенный или незамещенный арил; R-водород или алкил с 1-4 атомами углерода; R -алкил с 1-4 атомами углерода; X - атом кислорода или серы. Способ заключается в том, что щелочные или аммониевые соли диалкилфосфорных или тиофосфорных кислот подвергают взаимодейоксадиазола общей ствию с производными формулы R-y-N | 11 N /-CH-Y где R и R имеют выщеуказанные значения, а У представляет активный остаток сложного эфира, например атом галогена или остаток серной или сульфоновой кислоты. Процесс проводят в среде органического растворителя - ацетона. Пример 1. К раствору 12 г З-фенил-5хлорметил-1,2,4-оксадиазола в 150 мл ацетона добавляют 13 г 0,0-диэтилдитиофосфата аммония. Реакционную смесь перемешивают 8 час при комнатной температуре, оставляют на ночь и отф 1льтровывают образовавшийся осадок хлористого аммония. Ацетонный раствор концентрируют при пониженном давлении. Остаточное масло растворяют в 150 мл хлористого метилена и полученный раствор промывают последовательно 100 мл воды, 100 Л1Л lOo/0-ного водного раствора двууглекислого калия и 100 мл воды. После сущки над безводным сернокислым натрием и упаривания в вакууме получают 20 г З-фенил-50,0-диэтилдитиофосфорилметил-1-2-4 - оксадиазола в форме масла. Вычислено о/о: N 8,13; S 18,62; Р 8,99.
Таблица
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| ПРОИЗВОДНЫЕ ИНДОЛА И СОДЕРЖАЩИЕ ИХ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЕ КОМПОЗИЦИИ | 1993 |
|
RU2124012C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ЬЗАМЕЩЕННОГО 5-НИТРО-2-ИМИДАЗОЛА | 1973 |
|
SU385446A1 |
| ПРОИЗВОДНОЕ 2-ЗАМЕЩЕННОГО САХАРИНА И ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ, ПРОЯВЛЯЮЩАЯ ИНГИБИТОРНУЮ АКТИВНОСТЬ ПРОТИВ ЭЛАСТАЗЫ | 1992 |
|
RU2101281C1 |
| ПЯТИЧЛЕННЫЕ ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИЕ АМИДИНЫ, ОБЛАДАЮЩИЕ СВОЙСТВАМИ ИНГИБИТОРОВ ТРОМБИНА, СОЕДИНЕНИЯ, СОДЕРЖАЩИЕ ПРОИЗВОДНЫЕ ПЯТИЧЛЕННОГО ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКОГО АМИДИНА, В КАЧЕСТВЕ СОСТАВНОЙ ЧАСТИ ИНГИБИТОРОВ СЕРИНПРОТЕАЗЫ И ПРОМЕЖУТОЧНЫЕ СОЕДИНЕНИЯ | 1997 |
|
RU2175328C2 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ БЕНЗИМИДАЗОЛА И ИХ СОЛИ И ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ С АНТАГОНИСТИЧЕСКОЙ В ОТНОШЕНИИ АНГИОТЕНЗИНА АКТИВНОСТЬЮ НА ИХ ОСНОВЕ | 1995 |
|
RU2139869C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ СТЕРОИДОВс АРОЛи | 1972 |
|
SU339044A1 |
| Способ получения 1-алкил-3-окси5-хлор-1,2,4-триазолов или их солей | 1975 |
|
SU682128A3 |
| Способ получения ксантонов или их солей | 1975 |
|
SU593665A3 |
| Способ получения производных простанкарбоновой кислоты | 1971 |
|
SU439962A1 |
| ЯДТЕНТНО- ТЕХНИЧЕСКАЯ БИБЛИОТЕКА | 1969 |
|
SU240564A1 |
ния. Реакционную смесь перемешивают 5 час при комнатной температуре. Отфильтровывают образовавшийся осадок хлористого аммония и концентрируют ацетонный раствор при пониженном давлении. Остаточное масло растворяют в 150 мл хлористого метилена и полученный раствор промывают последовательно 100 мл воды, 100 мл 10%-ного водного раствора двууглекислого калия и 100 мл воды. После сушки над сернокислым натрием и упаривания в вакууме получают 16 г 3-метил5-0,0-диэтилдитиофосфорилметил-1,2,4 - оксадиазола в форме масла с т. кип. 140-143°С (0,4 мм рт. ст..
Вычислено, ОД: N 9,92; S 22,72; Р 10,97.
Найдено, о/о: N 9,65; S 22,70; Р 10,90. Пример 3. К раствору 9 г З-метил-5-хлорметил-1,2,4-оксадиазола в 150 мл ацетона добавляют 12,3 г 0,0-диметилдитиофосфата аммония. Реакционную смесь иеремешивают в течение 8 час при комнатной температуре и оставляют на ночь. Затем фильтруют раствор для отделения выпавшего хлористого аммония и выпаривают ацетонный раствор в вакууме. Остаточное масло растворяют в 200 жл хлористого метилена и полученный раствор промывают последовательно 100 мл воды, 100 мл водного lOo/0-ного раствора двууглекислого калия и 100 мл воды. После сушки над безводным сернокислым натрием и упаривания в вакууме получают 16,5 г 3-метил5-0,0-диметилдитиофосфорилметил - 1,2,4 - оксадиазола в форме масла.
Вычислено, о/о: N 11,02; S 25,22; Р 12,8.
Найдено, %: N 10,65; S 24,30; Р 12,15.
При разных соответствующих исходных веществах можно получить соединения, приведенные в таблице, причем во всех случаях опыт проводят в соответствии с примером 1.
Предмет изобретения
Способ получения фосфорных эфиров общей формулы
В -1Г N.
-S--P(OR /2
где R -атом водорода, алкил с 1-6 атомами углерода, алкоилоксиалкил, замещенный или незамещенный арил; R-водород или алкил с 1-4 атомами
углерода;
алкил с 1-4 атомами углерода; X - атом кислорода или серы, отличающийся тем, что щелочные или аммониевые соли диалкилфосфорных или тиофосфориых кислот подвергают взаимодействию Ь с производными оксадиазола общей формулы N N I-СН-Y ° АЬгде R и R имеют вышеуказанные значения, а Y представляет активный остаток сложного эфира, например атом галогена или остаток серной или сульфоновой кислоты, в среде ацетона.
