СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОРГАНОТРИХЛОРСИЛАНОб Советский патент 1968 года по МПК C07F7/20 

Изобретение относится к химическому способу выделения органотрихлорсиланов из их смеси с другими органохлорсиланами. Известен способ выделения органотрихлорсиланов иутем образования комплексного соединения с формамидом или деметилформамидом с последующим выделением полученного твердого комплекса известными методами. С целью упрощения способа, предложено в качестве комплексообразующего агента использовать окись триметил-(диметиламино) фосфина, который вместе с органотрихлорсиланом образует комплексное соединепие типа RSiCl3-20 V ХНз/з где R - алкил, алкенил, циклоалифатический радикал, арил, замещенный фенил, аралкил. Причем процесс желательно вести при температуре от -30 до 20°С в среде инертного органического растворителя. Иример 1. В реакционный сосуд вводят при перемешивании смесь, состоящую из 95,5 а (0,5 моль) метилфенилдихлорсилана и 106 г (0,5 моль) фенилтрихлорсилана; добавляют 268 г (1,5 моль) окиси безводного три-(диметиламино)-фосфина и 100 см безводного циклогексана. Реактор охлаждают до -10°С циркуляцией охлаждающей смеси ацетона - твердого угольного ангидрида в течение 5 мин. Затем смесь перемешивают в течение часа и следят, чтобы температура снова достигла комнатной. Реакционная смесь в форме густой массы течет непосредственно через нижнее отверстие в воронку Бюхнера, затем ее сущат. После сущки получают 219 г белого кристаллического осадка, образующего комплексное соединение / /V СвН,8:С1,-2О Р- N/. и 318 г фильтрата. Перегонкой осадка выделяют следующие фракции: фенилтрихлорсилана 96,5Vo, метилфенилдихлорсилана 3,5о/о и 135 г окиси три(диметиламино) -фосфина. Перегонкой фильтрата выделяют следующие фракции: метилфенилдихлорсилана 90П/0, фенилтрихлорсилана 10% и окись три-(диметиламино)-фосфина 120 г. Фракцню, содержащую 90о/о метилфенилдихлорсилана и Юо/о фенилтрихлорсилана, обрабатывают следующим образом. Ее вводят при перемещивании в реакционный сосуд, предварительно продутый азотом, и добавляют 29 г окиси три-(диметиламино)-фосфина; перемещивание поддерживают в течение 1 час 30 мин, непрерывно охлаждая реакционную среду между -25 и -30°С. Затем емесь течет в зоронку Бюхнера, охлаждаемая при температуре от -25 до -30°С, и сушится. Таким образом выделяют 94,6 г фильтрата и 36 г осадка. Пример 2. Поступают как в примере 1, но со смесями диметилдихлорсилана и метилтрихлорсилана, достигают удовлетворительного разделения компонентов. Полученное белое кристаллическое комплексное соединение имеет формулу СНз81С1з-20 Р-(к/ Пример 3. Хорошо разделяют метилэтллдихлорсилан и этилтрихлорсилан в смоси, обрабатывая эти смеси, как указано в примере I. Промежуточное комплексное соединение, которое образуется, представляет собой белый кристаллический продукт формулы (N/ М. СН., /3 Пример 4. Аналогично примеру I отделяют метилвинилдихлорсилан от виннлтрихлорснлана. Полученное белое кристаллическое соединение имеет формулу СН2 СН81С1з-2(0)Р-( . V ХНзЛ Предмет изобретения 1. Способ выделения органотрихлэрсиланов из смеси различных органохлорсиланов путе.м образования комплексного соединения с последующим отделением его известными методами, например фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью упрош,ения способа, в качестве комнлексообразуюш,его агента используют окись триметил-(диметиламино)-фосфина и процесс ведут при охлаждении. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре от -30 до 20°С. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут в среде инертного органического растворителя.