вого остатка, кипящего выше 210° С (получен 3 аналогичном синтезе), и 0,15 г (0,05% от веса смеси реагентов) борной кислоты. Автоклав нагревают до 205° С в течение 1,5 час, охлаждают, образовавшиеся газообразные продукты стравливают в газо.метр, автоклав вскрывают и разгружают. Получают 301,5 г реакционной смеси, фракционной перегонкой которой сначала при атмосферном давлении, а затем в вакууме получают по данным ГЖХ 47,6 г метилдихлорсилана, 2,5 г ди.метилдихлорсилана, 44,3 г метилфенилдихлорсилана и 33,9 г кубового остатка (т. кип. 210°С). Конверсия метилдихлорсилана 44,3%Быход метилфенилдихлорсилана 70,6% на прореагировавший и 31,3% на загруженный метилдихлорсилан. Прирост кубового остатка 10,4% от загруженного или немного более 1,0% от веса реакционной смеси.
Пример 2. В условиях примера 1 из 171,0 г (2,19 моль) бензола, 83,9 г (0,72 моль) метилдихлорсилана, 13,8 з (0,14 моль) диметилхлорсилана, 36,4 г кубового остат ка, полученного в предыдущем примере, и 0,15 г (0,05%) борной кислоты при 207±2°С в течение 1,5 час получают 44,5 г метилдихлорсилана, 2,3 г диметилхлорсилана, 43,5 г метилфенилдихлорсилана (содержание фенилтрихлорсилана 0,03%) и 40,1 г кубового остатка. Конверсия метилдихлорсилана 47%. Выход vмeтилфeнилдиxлopcилaнa 66,4% на прореагировавший и 31,2% на загруженный метнлдихлорсилан. Прирост кубового остатка 10,3% от загруженного или - 1,2% от веса реакционной смеси.
Формула изобретения
1.Способ получения метилфенилдихлорсилана взаимодействием бензола с метилдихлорсиланом в присутствии катализатора электрофильного характера и органохлорсиланов, добавляемых вначале процесса, при 200-250° С с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс я тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта и упрощения процесса, в качестве органохлорсиланов используют 0,05-0,5 моль диметилхлорсилана на 1 моль метилдихлорсилана и смесь кипящих выше 210° С органохлорсиланов, представляющих собой жубовый остаток после ректификационного выделения из реакционной смеси целевого метилфенилдихлорсилана, в количестве 5-50% от веса реакционной смеси.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 205-210° С.
3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийс я тем, что в качестве катализатора электрофильного характера используют борную кислоту в количестве 0,05% от веса смеси реагентов.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения метилфенилдихлорсилана | 1974 |
|
SU513977A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОХЛОРСИЛАНОВ | 1971 |
|
SU319603A1 |
Способ очистки органохлорсиланов | 1970 |
|
SU458983A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛФЕНИЛДИХЛОРСИЛАНА | 1973 |
|
SU363706A1 |
Способ получения органоциклосилоксанов | 1976 |
|
SU556158A1 |
Способ получения органилхлорсиланов | 1972 |
|
SU455109A1 |
Катализатор для синтеза органохлорсиланов и способ его получения | 1980 |
|
SU917394A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОКСИФЕНИЛХЛОРСИЛАНОВ | 1972 |
|
SU342862A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТЙЛФЕНИЛХЛОРСИЛАНОВ | 1969 |
|
SU252340A1 |
Способ получения контактной массы для синтеза хлор- и органохлорсиланов | 1982 |
|
SU1131877A1 |
Авторы
Даты
1976-03-05—Публикация
1974-06-18—Подача