Способ получения нитрата-3-нитробутанола-2 Советский патент 1976 года по МПК C07C77/02 C07C79/18 

Известен способ получения нитрата 3-«итробутанола-2 обработкой 2-бром- или

2-йоднитробутана серно-азотной кислотной смесью.

Однако исходные бром- я йодпроизводные - труднодоступное сырье:

С целью упрощения способа предложено получать нитрат З-нитробутанола-2 в результате обработки хлорбутана смесью кон центрированных серной и азотной кислот.

П р и М е р. В трехгорлую колбу, снйбженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают серно-азотную смесь, . приготовленную смешением 9О г технической 98%-ной азотной кислоты и 1ОО г 94%-ной серной кислоты, и при температуре 18-20°С добавляют 15 Г2-хлорбуга на. Состав при этой температуре перемешивают в течение 2 час, затем выливают в смесь воды со льдом п экстрагируют эфиром или хлороформом. Экстракт промы- BaiOT последовательно водой,. 2%-ным растi BOpoM соды, снова водой и высушивают над

безводным сульфатом натрия. Растворитель отгоняют н оставшийся в колбе нитрат 3-нитробутанола-2 очищают перегонкой в вакууме.

Выход 23 г (45% от теоретического);; т. кип. 84°С/4 мм рт. ст.; Я 1,4465 Литературные данные: т. кип. 6О°С/1,5мм рт. ст.; л 20 1,4462.i

Найденс %: С 29,45; Н 4,8О; N 17,56

Вычислено, %: С 29,26; Н 4,87;

N 17.07 ;

Нитратный азот по Лунге, %. найдено 8,13, вычислено 8,53./

ИК-спектр поглощения NO,j 136О, 1550 CM-i; ONO 1270, 1630см- 1,

Формула изобретения)

.

Способ получения нитрата З-нитробутанола-2 путем обработки галоидпроизвоД ных алканов серно азотной кислотной 3 смесью, етличйЙшМйса что, 5 аель Уйрошенив способе, в тем,ве галовдпроиайводного алкана берут хлорквчест -бутане 23.