Предложен способ получения ди- -изопропилнафтилнерекиси окислением а-изопропилнафталина кислородом в присутствии в качестве катализатора нитрата меди, щелочных добавок и обычных инициаторов окисления.
Пример 1. В колонну загружают 344 г й-изонронилнафталина (94,6э/о-ной чистоты), 680 г воды, 0,3 г шестиводного нитрата меди, 1,7 г динитрила азо-бмс-изомасляной кислоты, 2,35 г карбоната натрия. При температуре &5°С пропускают кислород со скоростью 40 л/час. Через 68 час пропускания кислорода содержание ди-|3-изонропилнафтилнерекнси в реакционной смеси составляет 37,2 вес. о/оПример 2. В реакционную смесь из 50 г а-изопронилнафталнна, 0,0442 г азотнокислой меди, 100 г дистиллированной воды, 0,25 г динитрила азо-бис-изомасляной кислоты, 0,5 г едкого натра при 95-97°С пропускают кислород со скоростью 5,8 л/час. Через 66 час окисления содержание перекиси в реакционной массе составляет 43 вес. %.
Содержание перекиси определяют йодометрическим титрованием.
Найдено, о/„: с 42,00, 42,20; Н 3,87, 3,95; мол. в. 363 (криоскопически в бензоле).
СгбНзоОй.
Вычислено, о/о: С 41,65; Н 4,01; мол. в. 374.
Структуру соединения устанавливали на основе изучения ИК-снектра ди-р-изопропилпафтилперекиси в области 700-3600 см.
Перекисная цепочка С-О-О-С дает три характерные полосы с максимумами; 864 - валентное колебание О-О-связи и 1155 и 1285 - валентные колебания грунп -С-О; полосы гидравлической группировки отсутствуют (835 и 3,420 cм); идентичность ИК-спектров соединения и перекиси дикумила позволяет однозначно идентифицировать это соединенне как ди-р-изонропилнафтилнерекись.
Предмет изобретения
1.Способ получения ди-р-изопропилнафтилперекиси, отличающийся тем, что а-изопропилнафталин подвергают жидкофазному окислению кислородом в присутствии инициатора, катализатора - нитрата меди и щелочной добавки при температуре 95-97°С.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что щелочную добавку применяют в количестве 0,7-1,0 вес. о/о.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСИ р-ИЗОПРОП ИЛ НАФТАЛИНА | 1966 |
|
SU179768A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСИ 2-ИЗОПРОПИЛ НАФТАЛИНА | 1967 |
|
SU193514A1 |
| @ , @ Бис(трет-бутилпероксиалкил)овые эфиры @ , @ -азо-бис-изомасляной кислоты в качестве инициаторов радикальной полимеризации или олигомеризации ненасыщенных соединений или исходных продуктов для получения реакционноспособных полимеров и способ их получения | 1978 |
|
SU883026A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОЦЕПНЫХ ОЛЙГОМЕРОВ С КОНЦЕВЫМИ ФУНКЦИОНАЛЬНЫМИГРУППАМИ | 1971 |
|
SU412207A1 |
| 1,1`-ДИ[МЕТАКРИЛОИЛОКСИ-БИС(ТРИФТОРМЕТИЛ)МЕТИЛ]ФЕРРОЦЕН В КАЧЕСТВЕ МОНОМЕРА, ПОВЫШАЮЩЕГО ТЕРМОСТОЙКОСТЬ ПОЛИМЕТИЛМЕТАКРИЛАТА | 2017 |
|
RU2661637C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФЕНИЛЕНОКСИДОВ | 1972 |
|
SU349185A1 |
| Способ термогазохимической и ударно-волновой обработки нефтеносных пластов | 2018 |
|
RU2717151C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОДИСПЕРСНЫХ КАРБОКСИЛИРОВАННЫХ ПОЛИМЕРНЫХ МИКРОСФЕР | 2011 |
|
RU2459834C1 |
| Производные 2-(3,5-ди-трет.бутил-4оксифенил)-1,3-диоксацикланов в качестве термостабилизаторов органического стекла на основе метилметакрилата | 1978 |
|
SU753848A1 |
| Сополимеры малеинового ангидрида с 1,4-ди-изопропоксибутеном-2 и их производные, обладающие противовирусными свойствами | 1989 |
|
SU1684290A1 |
