СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСИ р-ИЗОПРОП ИЛ НАФТАЛИНА Советский патент 1966 года по МПК C07C409/08 

Изобретение относится к способам получения гидроперекиси р-изопропилнафталина окислением р-изопропилнафталина кислородом в жидкой фазе.

Известен способ получения гидроперекиси р-изопропилнафталина окислением р-изопропилнафталина кислородом в присутствии 2%ного водного раствора едкого натра в качестве катализатора и гидроперекиси Туоег-бутила в качестве инициатора окисления при температуре С. Водный раствор едкого натра берут в количестве 50% от веса исходного продукта. За 24 час получают продукт с выходом 25-27%.

Предложенный способ отличается от известного тем, что обработку р-изопропилнафталина кислородом проводят в присутствии гексагидрата азотнокислой меди и двойного количества воды по отношению к весу исходного продукта.

В качестве инициатора окисления применяют динитрил азобисизомасляной кислоты. Выделение гидроперекиси р-изопропилнафталипа проводят из толуольного раствора при пониженной температуре от минус 5 до минус 6°С, так как при температурах, близких к -f 10°С, гидроперекись р-изопропилнафталина практиЧески полностью разлагается на конечные продукты реакции.

Пример. В смесь, содержащую 170 г Ризопропилнафталина, 340 Л1Л дистиллированной воды, 0,15 г гексагидрата нитрата меди Си(МОз)о-6НоО и 0,85 г (0,5 вес. о/о) динитрила азобисизомасляной кислоты, пропускают кислород со скоростью 20 л/час, температура смеси 90-95° С. Через 10 час окисления содержание гидроперекиси в реакционной смеси достигает 25-27%. Количество образовавшейся гидроперекиси определяют йодометрическим методом.

Из реакционной смеси отделяют органический слой и разбавляют его толуолом до получения 10%-ной концентрации гидронерекиси в растворе. Полученный раствор охлаждают до минус 6° С и приливают в него постепенно при перемешивании 50 мл 40%-ного водного раствора едкого натра. После 3 час перемешпвапия выделившуюся соль гидроперекиси отфильтровывают, осадок промывают несколькими порциями петролейного и медицинского эфира (по 50 мл каждая порция). Высушенную соль суспендируют в воде и подкисляют до рН 8 при 0° С. Белый осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают под вакуумом над сульфатом натрия. Полученная гидроперекись р-изопропилнафталина имеет т. нл. 64-65° С. 3 Предмет изобретения Способ получения гидроперекиси р-изоиропилнафталина окислением р-изопроиилнафталина кислородом в жидкой фазе в присутствии 5 воды, катализатора и инициатора окислеиия 4 при температуре 85-95° С, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве катализатора применяют гексагидрат азотнокислой меди и процесс ведут при соотпотении р-изопропилиафталина и воды 1 : 2.