Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в производстве красителей.
Предлагаемый способ получения фосфорилированных 2,5-замещенных 1,3,4-оксадиазолов заключается в том, что дифосфинилацилгидразины обрабатывают хлорокисью фосфора при кипячении.
Пример 1. Для получения 2,5-дифенилфосфинилметап-1,3,4-оксадиазола в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, загружают 5 г ди-(дифенилфосфи нилуксусного) гидразина и 50 мл хлорокиси фосфора. Реакционную смесь кипятят в течение 10 час. Около 30 мл хлорокиси фосфора отгоняют, остаток выливают в стакан, содержащий 100 мл воды со льдом. Выпавший желтый осадок оксадиазола отфильтровывают, промывают на фильтре холодной водой, перекристаллизовывают из водно-спиртовой смеси и выделяют 2,3 г (бОо/о от теории) желтого порошка, т. пл. 182-184°С.
Найдено, %: N 4,9, 4,98; Р 13,01, 13,14.
С,8Н24Р2ОзМ2.
Вычислено, о/о,: N 5,6; Р 12,45. Пример 2. Методика получения 2-дифенилфосфинилметан - 5-диэтилфосфинилметан1,3,4-оксадиазола такая же, как и в примере 1. На 4 г 1-дифенилфосфинилацетил-2-диэтилфосфинилацетилгидразина берут 40 мл хлорокиси фосфора; перекристаллизовывают из водно-спиртовой смеси; выделяют 2 г ( теории) желтого порошка, т. пл. . Найдено, N 6,58; Р 15,70, 15,50.
C2oH24P-203N2.
Вычислено, в/о: N 6,97; Р 15,42. П Р и м е Р 3. Методика получения 2-дифенилфосфинилметан-5-фенил -1,3,4-оксадиазола такая же, как в предыдущих примерах. На 4 г 1-дифенилфосфинилацетил-2 - бензоилгидразина берут 40 мл хлорокиси фосфора, перекри сталлизовывают из водно-спиртовой смеси; выделяют 2 г ( от теории) желтого порошка, т. пл. 125-127°С.
Найдено, о/о: N 8,1; Р 8,90, 8,69.
CaiHnPaO No.
Вычислено, о/о: N 7,77; Р 8,61.
Предмет изобретения
Способ получения фосфорилированных 2,5-замещенных 1,3,4-оксадиазолов, отличающийся тем, что дифосфинилацилгидразины обрабатывают хлорокисью фосфора при кипячении.
