СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МОНООКСИНАФТАЛИНОВ ИЗ СМЕСИ ОДНО- И ДВУХАТОМНЫХ ФЕНОЛОВ Советский патент 1968 года по МПК C07C37/70 

Известен способ выделения монооксинафталинов из смеси одно- и двухатомных фенолов, состоящий в том, что смесь фенолов обрабатывают водным раствором щелочи или метанола, селективно извлекающими двухатомные фенолы, а монооксинафталины остаются в смеси с одноатомными фенолами.

Предложенный способ отличается от известного тем, что смесь фенолов предварительно обрабатывают метанолом в кислой среде с последующим гидролизом полученных после экстракции метиловых эфиров монооксинафталинов. Способ позволяет повысить чистоту монооксинафталинов.

Пример. Характеристика очищенной от нейтральных масел второй фракции сланцевых смоляных фенолов, кипящих в пределах 260-335°С, определенная методом газовой хроматографии (в о/о): содержание двухатомных фенолов 41, одноатомных фенолов 59, в том числе монооксинафталинов 30.

К 89,0 г фенолов прибавляют 54,0 мл сухого метанола и 9,0 мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают с обратным холодильником 4,5 час при температуре 125°С. После охлаждения смесь разбавляют 300 жл воды, подщелачивают ЗОо/о-ным раствором щелочи и трехкратно экстрагируют 60 Jил свежего диэтилового эфира. Экстракт промывают щелочью, сушат над сернокислым натрием и из него отгоняют диэтиловый эфир. Выход метиловых эфиров нафтолов 30,3 г (104i)/o o теоретического при расчете на метилнафтол).

К полученным эфирам добавляют ЗОэ/о-ный раствор гидроокиси калия (на 1 г эфиров 10 мл раствора) и проводят щелочной гидролиз по известному способу при температуре 200°С. Получают 18,2 г монооксинафталинов, т. е. бОз/о на гидролизуемые эфиры или 69% от потенциального выхода.

Полученные монооксинафталины имеют следующий состав (в о/о): 1-диметил-, 1-метил-, 1-ЭТИЛ-, 1-монооксинафталины 37,2, 2-метил- и 2-монооксинафталины 39,4, высшие монооксинафталины 17,4, другие соединения 6,0.

Предет изобретения

Способ выделения монооксинафталинов из смеси одно- и двухатомных фенолов путем экстракции, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта, фенольиую смесь предварительно обрабатывают метанолом в кислой среде с последующим гидролизом полученных после экстракции метиловых эфиров монооксинафталинов.