Способ получения октакарбонила дикобальта Советский патент 1980 года по МПК C01G51/02 

Изобретение относится к способу получения карбон.ильных соединений кобальта, в частности к получению октакарбони ла дикобальта, который используется в качестве катализатора в реакциях гидросилнлирова шя олефинов, гидроформилирования, карбоксилирования. Известен способ получения октакарбо- нила дикобальта путем обработки соединений кобальта, например ацетата кобаль та, окисью углерода или смесью окиси углерода и водорода при 140-160 С высоком давлении в течение 1-2 ч и в при сутствии затравки - карбонила кобальта. В- этих условиях выход достигает почти .100%. Без активатора выход продукта не превышает 35% |l. Наиболее близким по технической сущ ности является способ получения октакарбонила дикобальта, в котором подверг ют взаимодействию с окисью углерода ацетат кобальта в уксусном ангидриде н процесс ведут при 16О-180 С и давлеНИИ 200 атм в прис -тствик водорода (40 атм) 2. Недостаток способа - сравнительно Ш13КИЙ выход целевого продукта (62%), использование в процессе синтеза восстановителя - водорода (4О атк) и растворителя, ведение процесса при высоких давлениях (2ОО ). Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта, а также упрощение технологии Цель достигается тем, что подвергают взшйлодействию порошкообразный ацетат кобальта с окисью углерода при 13О200.С и давлении 10О-15О атм. Пример 1.В стальной автоклав емкостью 0,6 л помоцают 15О г порошкообразного ацетата кобальта (СН, СОО )2 СО4Н20. Закрывают автоклав и продувают аргоном. Затем подают окись углерюда СО до давления 15О атм. Включают мешалку и обогрев. Реакционную смесь перемешивают при 18О-200°С в течение 8 ч. Затем выключают обогпев, автоклав т;.;л;-: . охлаждают до комнатной температур|)Г ератур|,г и.. сбрасывают давпение окиси углерода с газообразными продуктами реакции СО2 и предельными углеводородами. Реакцион ную массу в атмосфере аргона переносят на фильтр, отсасывают воду и сушат в атмосфере аргона. Вьщеляют 65 г оранжевого кристалс температурой плавлического вещества .(COg 97%. пеаия 51 С, Выход СО, П р и м е р 2. Реакцию проводят ана логично примеру 1 при начальном давлении СО 13О атм. Вьщеляют 64 г оранжевого кристаллического вацества с т. пл. , Выход Co(CO)g 96%. П р и м е р 3. Реакшоо проводят ана логично примеру 1 при начальном давлении СО 1ОО атм. Выделяют 60 г оранжевого кристаллического вещества с т. пл. . Выход 9О%. Описанный способ прост, так как для его осуществления не требуется водород и уксуснокислый ангидрид. Я)- J Ф др М У л 1.. Способ получения октакарбонила дикобалъта, включающий взаимодействие ацетата кобальта с окисью углерода при нагревании и повышенном давлении, о тличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта к упрощения процесса, взаимодействию с окисью углерода подвергают порошкообразный ацетат кобальта и процесс ведут при давлении 1ОО-150 атм. 2. Способ по п. 1, отлича юш и и с я тем, что процесс ведут при . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Белозерский Н, А. Карбо1шлы металлов, М., 1958, с 136-142. 2.Szc)bo PjMar-Uoe U,Bor.(a-Ctieni. Tectl.Bertin, 1961, 13, 549, (прототип)