СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ?ЯС(ФЕНИЛИЗОПРОПИЛИДЕН-4- -ФЕНИЛ) АМИНА Советский патент 1968 года по МПК C07C87/50 C07C85/06 

Р1зобретение может найти применение в качестве агента против старения натуральных или синтетических каучуков.

Предлагаемый снособ получения бмс(фенилизонропилиден-4-фенил) амина заключается в ЮМ, что а-метилстирен подвергают взаимодействию с дифениламином в присутствии серной кислоты нри 50-150°С. Полученное соединение так же, как и снособ его получения, в литературе не описано.

Пример 1. В эмалированный реактор загружают 8,45 кг (50 моль) технического дифениламина и 37,5 л экстрагена F (границы дистилляции (ПО-160°С). Смесь перемешивают и нагревают до 50°С, чтобы растворить дифениламии, после чего вливают при этой температуре 7,5 кг серной кислоты 66°В (серной кислоты в ней 97 вес. %). Когда вливание кислоты закончено (30 .чин), смесь снова нагревают, с целью получения орошения, и в течение

1час вливают 17,7 кг (150 моль) а-метилстирена. Затем орошение поддерживают enie

2час, нри этом температура массы достигаеп 115°С. По истечении 2 час перемешивание прекращают, смесь охлаждают до 75-80°С, вливают в нее в течение 15 мин 25 л 5N раствора соды и 37,5 л экстрагента F и выдерживают ее нри 75-80°С, контролируя ш;елочность среды (рП должно быть но меньшей мере равно 12).

Полученную смесь декантируют в нагретом состоянии и отделенный органический слой направляют в кристаллизатор. Оставшийся водный слой снова экстрагируют 25 л экстрагента, после чего объединяют оба полученных экстракта И охлажадют их до 15°С. Целевой продукт - бис(фенилнзопропилиден-4-фенил) амин - в количестве 14,5 кг выделяют носледуюш,ей фильтрацией и нагревом. Продукт

твердый, кристаллический, белого цвета, плавится при 97°С и отвечает формуле

15

NH

как это следует из анализа ультрафиолетового 20 и инфракрасного спектров поглондения. Хроматографическим анализом на тонком слое определяют, что продукт чист.

Предмет изобретения

Способ получения бис(феннлнзопропилиден-4-фенил) амина, отличающийся тем, что а-метилстирен подвергают взаимодействию с дифениламином в присутствии серной кислоты нрн 50-150°С.