СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛАН- И СИЛОКСАНДИОЛОВ Советский патент 1968 года по МПК C08G77/16 C07F7/14 C08G77/24 

Предложенный способ относится к получению силан- и силоксандиолсв с фторированным радикалом у атолш кремния, которые могут быть использованы Б качестве промежуточных Продуктов при синтезе термобензорадиационностойких силоксановых полимеров. способ получения диолов оощеп Пзвестеп формулы CHj Й1-0 СНо Н.а-Ьт. где R - перфторалкильный радикал, содержащий 1-3 атома углерода, а п 1,2,3 или 4. Диолы по этому способу получают гидролизом соответствующих хлорсиланов в слабо щелочной среде, которая создается гидроокисью аммония или карбонатом натрия. 5 10 15 20 25 шей бензо-масло - термостойкостью, быстро разрушаются под воздействием излучения. Предложена разработка сиособа синтеза силан- и силоксандиолов с фторированными ариальными радикалами у атома кремния. Эти ДИОЛЫ могут быть использованы для синтеза термо-бепзо-масло-радиационностойких силоксановых полпмеров. Сущность предлагаемого способа заключается в том, что сплан- п сплоксапдиолы с пентафторарильными радикалами у атомов кремния получают гидролизом метил-(пентафторфенил) - диалкокспсиланов в спирто-водной среде в прпсутствпи органической кислоты, например уксусной, при температуре от -10 до (предпочтительно 10-30°С) в течение времени, зависящего от количества кислоты и температуры процесса. При более длительиом проведении гидролиза образовавшийся сначала метил-(пентафторфеиил) - силандиол конденсируют с образованием силоксандиолов, выпадающих из раствора. Пзменяя время проведения гидролиза метил - (пентафторфеиил) - дпалкоксисиланов, можно иолучать диолы с различным числом снлоксаиовых звеньев.

14 мл этилового спирта и 28 мл дистиллированной воды. В мутно-белый раствор добавляют 0,06 г (0,5 вес. о/о) уксусной кислоты и после того, как реакциоииая смесь стаиовится прозрачной, ее обрабатывают в делительной воронке дважды равным объемом диэтилового эфира. Эфирный слой отделяют и эфнр отгоняют под вакуумом при комнатной температуре. Получают метил - (нентафторфенил) - силандиол в виде белых кристаллов с т. пл. 63- 65°С и выходом 99э/о от теоретического количества (9,5 г).

Пример 2. 5,4 г метил-(дентафторфенил)диэтоксисилана смешивают при 20°С с 10 мл этилового спнрта и 15 мл дистиллированной воды. Через 15 мин после добавления в реакционную массу 0,03 г (0,5 вес. о/о) уксусной кислоты смесь становится прозрачной, а через 24 час происходит разделение реакционной массы на 2 слоя. Через 48 час нижний органический слой отделяют и высушивают в вакууме нри комнатной темиературе, получают тетраксил - (пентафторфеиил) - тетраметилсилоксандиол формулы

CHs

Bo-h -Н

CeHs

В виде белых кристаллов с т. нл. 88-90°С и выходом 870/0 от теоретического количества (3,6 г).

Содержание групп ОП, о/о: вычислено 3,5, найдено 3,5.

Предмет изобретения

Способ получения силан- и снлоксанднолов путем гидролиза диоргаиоснланов, отличающийся тем, что, с целью получения исходных продуктов для синтеза термобензорадиационностойких снлоксановых полимеров, в качестве диоргаиоснлана берут метил-пентафторфенил)диэтоксисилан и гидролиз проводят в спиртоводной среде в нрнсутствии уксусной кислоты.