СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а, ^'-БИС-(ДИАЛКИЛАМИНО)-СИЛОКСАНОВ Советский патент 1970 года по МПК C07F7/02 

Изобретение относится к получению новых кремнийорганических соединений - а, W-бис(диал1киламино)-силоксанов с чередующимися заместителями у атома |Кремния. Эти соединения могут быть использованы в качестве исходных при получении терморадиационностойких лолимеров.

Предлагаемый способ состоит в том, что проводят конденсацию аминодиорганохлорсиланов общей формулы (R)2NSi(R)2Cl, где R - любой алифатический или ароматический радикал, а том числе галоидировавный или цианалкильиый, R - алифатический радикал, с силан- или силоксандиолами общей формулы (R), где R имеет указанное зиачение, а n-l-5.

Процесс ведут в среде неполярного растворителя в присутствии акцептора хлористого водорода, например лиридина, с последующим выделением целевого продукта известными, методами.

Пример 1. Синтез 1,7-бис-(диэтиламИНо)1,1,7,7 - тетрафенил - 3,3,5,5 - тетраметилтетрасилоксана.

В круглодонную колбу, снабженную «апельной воронкой и мешалкой, помещают раствор 20 г диэтиламинодифенилхлорсилала в 100 мл абсолютного гексана. Из «апельной воронки медленно подают смесь лиридина (5,45 г), тетраметилсилоксандиола-1,3 (11,9 г) и 50 мл

абсолютного гексана. Реакционную смесь энергично леремещивают в течение 3 час при комнатной температуре, затем в течение 1 час при 30°С. О степени лолноты реакции судят по количеству выделившегося солянокислого пиридина.

Получают 5,8 г солянокислого пиридина, что соответствует 75%-ному выходу.

Объединенные порции фильтрата уларивают в вакууме и выпавший белый кристаллический осадок лерекристаллнзовывают из гексана. Полученный лродукт имеет т. пл. I2J 5122°С

Найдено, %: Si 15,78; С 64,76; Н 7,78; N 4,19.

Вычислено, %: Si 16,16; С 64,32; Н 7,21; N 4,28.

Содержание - N(C2H5) груллы, %: найдено 21,48, вычислено 21,58.

Данные ИК-опектра |Подт1вердили наличие в продукте связей

, Si- у, C-N. Si-0-Si

Si-K Si-СНз

Таким образом, выделенный лродукт является 1,7-бис- (диэтиламино) -1,1,7,7-тетр афенил30 3,3,5,5-тетраметилтетрасилоксаном.

Выход продукта 50%.

Пример 2. Синтез 1,5-бис-(диэтиламино)1,1,5,5-тетраметил-3,3-дифенилтрисило;ксана.

Синтез указанного соединения проводят по методике, описанной в примере 1. Из полученного фильтрата при разгонке в вакууме выделяют фракцию с т. кип. 140-144°С лри РОСТ. мм рт. ст.

Найдено, %: Si 16,92; С 61,64; Н 9,01; N5,18.

Вычислено, %: Si 17,72; С 60,97; Н 8,86; N 5,97.

Содержание - N(C2H5) группы, %: найдено 29,82, вычислено 30,48.

Данные ИК-спектра (Подтверждают наличие связей: Si-N,

Si-CH,. Si-(. C-N. S-O-Si

Результаты анализов «оказывают, что выделенное вещество соответствует формуле 1,5-бис-(диэтиламино)-1,1,5,5-тетраметил - 3,3дифенилтрисилоксана.

Предмет изобретения

Способ получения ее, -бис-(диалкиламино)-сило«санов, отличающийся тем, что ами.нодиорганохлорсиланы лодвертают конденсации с ;силан- или силоксандиолами s среде неполярного растворителя в Присутствии акцептора хлористого водорода с последующим выделением целевого продукта известными методами.