СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛБЕНЗОАТА Советский патент 1968 года по МПК C07C69/78 C07C67/08 

Изобретение относится к области получения фенилбензоата, являющегося промежуточным продуктом в производстве фенола.

Известный способ получения фенилбензоата состоит во взаимодействии фенола с бензойной кислотой в присутствии катализатора (кислот мышьяка) при 230-240°С в среде ксилола и трихлорбензола. Выход целевого продукта при этом до 96% от теории. Однако применяемый катализатор токсичен и не позволяет добиться высокой скорости процесса.

С целью сокращения продолжительности процесса, предлагается его вести в присутствии фосфата алюминия, что к тому же упрощает технологическую схему получения целевого продукта (так, при использовании для этих целей избытка бензойной кислоты значительно сокращается процесс выделения и улучшается чистота целевого продукта).

Пример. В металлическую пробирку емкостью 15 мл, снабженную пробкой с вентилем, загружают 4 г бензойной кислоты, 0,5 г фенола и 0,5 г фосфата алюминия. Пробирку закрывают пробкой, продувают несколько раз азотом, создают давление в 5 атлг и помещают ее на 1 час в алюминиевый блок, нагретый до 235°С. После выдержки и быстрого охлаждения содержимое переносят водным раствором соды в стакан и отфильтровывают образовавшийся фенилбензоат.

Фильтрат анализируют на содержание фенола, а осадок после кипячения с lO-Vo-ным раствором щелочи - на фенилбензоат. В растворе оказывается 0,28 г фенола, в осадке - 0,459 г фенилбензоата. Превращение по фенолу составляет 43,6Vo, выход 99,.

Предмет изобретения

15

1.Способ получения фенплбензоата взаи.модействием фенола с бензойной кислотой в присутствии катализатора в среде органического растворителя при 230-240С, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса, последний ведут в присутствии фосфата алюминия.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя берут

избыток бензойной кислоты.