Изобретение относится к способу получения хлорангидрида трихлорметилтиофосфоновой кислоты общей формулы CCl3P(S)Cl2.
Известен способ получения указанного соединения взаимодействием комплексного соединения трихлорметилтетрахларфосфина и хлористого алюминия с этилмеркаптаном в среде органического растворителя.
Для упрощения способа предложено в качестве комплексного соединения использовать трихлорметилтетрахлорфосфин с пятихлористым фосфором, а в качестве серусодержащих соединений - сероводород. Процесс желательно вести в бензоле.
Пример 1. Получение комплексного соединения трихлорметилтетрахлорфосфина с пятихлористым фосфором.
В круглодонную колбу с обратным холодильником помещают смесь 312,0 г пятихлористого фосфора и 39,9 г дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты и нагревают до 100-105°С (температура бани) до прекращения выделения хлористого водорода, который поглащается водой. Затем обратный холодильник заменяют прямым, и отгоняют образовавшийся треххлористый фосфор и хлорокись фосфора в вакууме, создаваемом водоструйным насосом.
Выход 135,0 г (90%) комплексного соединения трихлорметилтетрахлорфосфина с пятихлористым фосфором. Т. пл. 125°С с разложением.
Найдено, %: Р 12,23; 12,46; Cl 85,00; 85,32; С 2,60; 2,56; [CCl3PCl3]+[PCl6]-.
Вычислено, % P 12,4; Cl 85,20; С 2,4.
Пример 2. Получение дихлорангидрида трихлорметилтиофосфоновой кислоты.
В трехгорлую колбу, снабженную трубкой для пропускания газа и обратным холодильником, помещают 50,0 г комплексного соединения, полученного, как это описано в примере 1, 200 мл абсолютного бензола и при комнатной температуре пропускают 6,8 г сероводорода до полного растворения комплексного соединения. Затем под вакуумом (водоструйный насос) отгоняют бензол и тиохлорангидрид фосфора. Остаток перегоняют в вакууме. Т. кип. 95°С/10 мм; Т. пл. 120°С (вещество возгоняется).
Выход дихлорангидрида трихлортиофосфоновой кислоты 22,0 г (87%).
Найдено, %: Р 11,85; 11,76; Cl 69,75, 69,83; S 12,48; 12,36; 
Вычислено, %: Р 12,28; Cl 70,29; S 12,68.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДА 2,4-ДИХЛОР-2-ДИХЛОРФОСФОРИЛБУТАНОВОЙ КИСЛОТЫ | 2005 |
|
RU2281287C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ АЛКОКСИВИПИЛ-или АлкоксиАлкилвинилтиоФосФИновых кислот | 1966 |
|
SU179314A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХ ДИХЛОРМЕТИЛЬНУЮ ГРУППУ | 1967 |
|
SU205826A1 |
| Способ получения дихлорангидридов алкенилтиофосфоновых кислот | 1987 |
|
SU1502574A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДА 2,4-ДИХЛОР-2-ДИХЛОРФОСФОРИЛБУТАНОВОЙ КИСЛОТЫ | 2005 |
|
RU2290407C1 |
| Способ получения производных 2-тио1,2-оксафосфол-3-ена | 1975 |
|
SU547453A1 |
| Способ получения хлорангидридов -этоксивинилалкилфосфиновых кислот | 1975 |
|
SU527437A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ р-МЕТИЛ- Y-ХЛОРПРОПЕНИЛФОСФОНОВОЙ (ТИОФОСФОНОВОЙ)кислот | 1970 |
|
SU271517A1 |
| УЛУЧШЕННЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ ГИДРОКСИБЕНЗОЙНЫХ КИСЛОТ | 2015 |
|
RU2601309C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОИМИДОВ | 1971 |
|
SU322342A1 |
1. Способ получения хлорангидрида трихлорметилтиофосфоновой кислоты взаимодействием комплексного соединения трихлорметилтетрахлорфосфина и галогенида с серусодержащими соединениями в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве галогенида в комплексном соединении берут пятихлористый фосфор, а в качестве серусодержащих соединений - сероводород.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют бензол.
