СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ р-МЕТИЛ- Y-ХЛОРПРОПЕНИЛФОСФОНОВОЙ (ТИОФОСФОНОВОЙ)кислот Советский патент 1970 года по МПК C07F9/42 

изобретение относится к способу иолучення дихлорангидридов алкенилфосфоновых кислот, а именно дихлорангидридов |3-метил-ухлорпропенилфосфоновой (тиофосфоновой) кислот общей формулы

С1

ClCHo -С СН -Р/

С1

СН,X

где X O,S.

Полученные соединения новые, в литературе не оиисаны и могут быть использованы как иолуиродукты для получения лекарствениых ирепаратов, инсектицидов, добавок к маслам.

Способ (Получения этих соединений за ключается во езаимодей-ствии пятихлористого фосфора с металлнлхлоридом нри, охлаждении до с последующим разлол ением (нри этой же температуре) лолученного аддукта сернистым или сероводородом « выделением целевого продукта известными методами.

Пример 1. Синтез дихлораигидрида р-метил-у-хлорпроиенилфосфоновой кислоты.

В трехгорлуюколбу, снабженную .мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 230 г -пятихлористого фосфора, 500 мл абсолютного бензола и при -5 - 0°С прибавляют 50 г металлилхлорида. В этом температурном интервале реа«ц,ион«ую смесь перемещивают 2 час, затем выдерживают при комнатной температуре 12 час. При это образуется плотный кристаллический аддукт белого цвета, который разлагают сернистым газом при температуре не выше 0°С до исчезновения кристаллов. Затем в вакууме водоструйного насоса из реакционной смеси отгоняют бензол и легколетучие продукты.

Перегонкой остатка в вакууме масляного насоса получают 53 г (46%) целевого продук20

,5123;

га с т. кии. 110- 112/4 мм рт. ст.; п

df 1,4761;

найдено 42,18; вычислено 43,12.

Найдено, «/о; Р 12,01; С1 51,35.

Вычислено, о/о: Р 11,87; С1 51,50. Пример 2. Синтез дихлорангидрпда р-метил- -хлорпропенилтиофосфоновой кислоты.

Аддукт, полученный из 323 г нятихлористого фосфора и 70 г металлилхлорида в условиях, аналогичных примеру 1, разлагают при - 5-0°С сероводородом до исчезновения кристаллов. После удаления бензола и легколетучих продуктов перегои.кой в Ба:кууме вы5 деляют 69 г (40о/с) целевого продукта с т. кип. 116- 119/3 мм рт. ст.; df 1,4744; п 1,5703. Пайдеио MR о 50,43, вычислено 50,61. 3 Предмет изобретения 1. Способ получения дихлорангидридов р-метил-у-хлорП|рОПенилфо сфоновой (тиофосфоновой) кислот, отличающийся тем, что пятихлористы фосфор подвергают взаимодействию с металлилхлорИдом с последующим раз4ложением образующегося аддукта сернистым газом или сероводородом при охлаждении и (выделенном целевого продукта из1вестными методами, 5 2. Способ по п. 1, оглмчйюциися тем, что охлаждение ведут до -5-0°С.