Изобретение относится к способу получения соединений, которые могут найти применение в качестве полупродуктов синтеза экстрагентов, присадок к смазочным маслам и ядохимикатов.
Способ получения тиоокисей диметилалкилфосфинов общей формулы
где X - СООС2Н5, СООС3Н7, СООС4Н9, CH2SO2F, отличающийся тем, что аддукт диметилхлорфосфина и галоидпроизводных общей формулы HalCH2X, где Hal - галоид, X имеет указанные значения, обрабатывают сероводородом при температуре 20-40°С в среде органического растворителя, например эфира, с последующим выделением продукта известными методами.
Пример 1. В взвесь 20,2 г (0,076 моль) аддукта, полученного из диметилхлорфосфина и этилового эфира бромуксусной кислоты, в 35 мл сухого эфира пропускают осушенный сероводород до прекращения подъема температуры. После полного растворения аддукта растворитель удаляют в остаток перегоняют в вакууме. Выделяют 11,0 г (69,0%) тиоокиси диметилкарбэтоксиметилфосфина с т. кип. 91-92°С при давлении 6·10-2 мм рт.ст., т. пл. 54-55°С.
Найдено, %: С 39,56, 39,70; Н 7,30; Р 17,14; S 16,88, 16,68, 16,10.
C6H13O2PS.
Вычислено, %: С 40,00; Н 7,22; Р 17,22; S 17,78.
Пример 2. Из 10,4 г (0,038 моль) аддукта, полученного из диметилхлорфосфина и н-пропилового эфира бромуксусной кислоты, после обработки сероводородом выделяют 3,4 г (42,8%) тиоокиси диметилкарбпропоксиметилфосфина с т. кип. 88-90°С при давлении 9·10-3 мм рт.ст., 
1,1180, 
1,5130.
MRD 52,63, вычислено 53,36.
Найдено, %: С 43,57, 43,62; Н 7,35, 7,55; Р 15,38, 15,45; S 16,58, 16,55.
C7H15O2PS.
Вычислено, %: С 43,25; Н 7,22; Р 15,96; S 16,47.
Пример 3. Из 16 г (0,057 моль) аддукта, полученного из диметилхлорфосфина и н-бутилового эфира бромуксусной кислоты, после обработки сероводородом выделяют 4,8 г (24,7%) тиоокиси с показателями 1,1239, 1,5120, MRD 57,44, вычислено 56,88.
Найдено, %: С 46,30, 46,94; Н 7,81, 7,50, Р 14,30, 13,96; S 15,84, 15,62.
C8H17O2PS.
Вычислено, %: С 46,15; Н 8,16; Р 14,88; S 15,35.
Пример 4. Из 11 г (0,045 моль) аддукта, полученного из диметилхлорфосфина и β-хлорэтансульфофторида после обработки сероводородом выделяют 3,6 г (42,45%) тиоокиси диметилсульфофторэтилфосфина с т. кип. 124-125°С при давлении 0,04 мм рт.ст.
Найдено, %: С 23,21, 23,30; Н 4,57, 4,68; S 31,03, 31,25.
C4H10O2PS2F.
Вычислено, %: С 23,52; Н 4,9; S 31,37.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения третичных фосфинов,их окисей или тиоокисей | 1983 |
|
SU1143749A1 |
| Способ получения дихлорангидридов замещенных циклопропилалкенил(алкил)фосфоновых или -тиофосфоновых кислот | 1989 |
|
SU1659419A1 |
| ТЕХНЙНЕСНАЯ БИБЛИОТЕКА | 1969 |
|
SU253060A1 |
| Способ получения тетраэтилдиамидов алкоксиметилфосфоновых кислот | 1974 |
|
SU533600A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-ИМИН-О(S)-БЕТА-ХЛОРЭТИЛФОСФАТОВ | 1967 |
|
SU225184A1 |
| Способ получения -бензгидрилтиофософрных соединений | 1976 |
|
SU566845A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-ИМИН-О-β-ХЛОРЭТИЛ-О-АЛКИЛФОСФАТОВ | 1967 |
|
SU215985A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ С-ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ АЛКИЛАМИДИНОВ | 2007 |
|
RU2334752C1 |
| Способ получения дигалогенангидридов 1-бром-2-алкоксиэтенилфосфонистых кислот | 1983 |
|
SU1142479A1 |
| Способ получения производных 2-тио1,2-оксафосфол-3-ена | 1975 |
|
SU547453A1 |
Способ получения тиоокисей диметилалкилфосфинов общей формулы
где X - СООС2Н5, СООС3Н7, СООС4Н9, CH2SO2F, отличающийся тем, что аддукт диметилхлорфосфина и галоидпроизводного общей формулы HalCH2X, где X имеет вышеуказанные значения, обрабатывают сероводородом при температуре 20-40°С в среде органического растворителя, например эфира, с последующим выделением продукта известными приемами.
