Изобретение отно,сит1ся к области синтеза фосфорорганического соединения, которое может найти применение в качестве противоизяоаной 1присадки к омазочным маслам.
Способ получения трихлор-метантиолового эфира диметилфосфиновой кислоты формулы
СН
;Р-5СС1з
сн/ о
основан на том, что диметилхлорфосфан подвергают взаимодействию с лерхлорметилмеркалтаном с последующей обработкой лолученного аддукта кислородсодерл ащнм соединением, например бенз альдегид ом, в среде органического растворителя, налример четыреххлари1стого углерода, при лониженной температуре, желательно от О до -20°С с лоследующим выделением целевого продукта изве|Стными приемами.
Пример. К 8,44 г (0,045 моль} перхлорметилмеркаптана прибавляют по каллям 4,38 г (0,045 моль диметилхлорфосфина при в-инертной атмосфере.
аддукта 1 в 40 мл четыреххлористого углерода добавляют ло каплям 13,3 г (0,126 моль бензальдегида прл темлературе от О до 20°С в течение 2 час. Образовавшуюся гомогенную :смесь коричневого цвета перегоняют в вакууме и получают 6,18 г (45,3%) трихлормегантиолового эфира диметилфосфи«овой кислоты с т. .кип. 103-il06°C/0,3 мм
рт. ст.; d 1° 1,3503; п о° 1,5485. Найдено, %: С 16,85; 16,36; П 2,35; 2,47; Р 11,45; 11,76; S 13,44; 13,41; С1 47,52; 47,03. Вычислено, %: С 15,85; Н 2,65; Р 13,61; S 14,00; С1 46,77.
Предмет изобретения
1.Способ получения црихлорметантиолового эфира диметилфосфиновой кислоты, отличающийся тем, что диметилхлорфосфин подвергают взаимодействию с лерххлорметилмеркаптаном с последующей обработкой полученного аддукта кислородсодержащим соединением, например бензальдегидом, в среде органического растворителя, нанример четыреххлористого углерода, при пониженной температуре ic последующнм выделением целевого продукта известными лриемами.
Даты
1969-01-01—Публикация