СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛСУЛЬФОХЛОРИДОВ Советский патент 1968 года по МПК C07C303/10 C07C309/80 

Известен способ сульфохлорнрования углеводородов обработкой газообразных углеводородов серным ангидридом и хлором з присутствии инициатора при комнатной температуре iB органическом растворителе.

С .целью уменьшения выхода побочных продуктов и улучшения качества целевого продукта, Предложен способ сулифохлорировапия, зaклю Iaющийcя в том, что газообразные при нормальных усло1виях углеводороды сжижают и пропускают в них серный, ангидрид п хлор. Процесс проводят при давлении 2- 60 атм. температуре-от -15 до +40°С.

После окончания реакции снижают давление до атмосферно.го. При этом непрореагировавший углево.дород отделяется от продуктов реакции таким образом, устраняется процесс очистки полученного .продукта.

СульфохлорирОВание проводят .периодически в аппарате с мешалкой или непрерывно в аппарате колонного типа.

На чертеже .нрово.диТ|Ся схема непрерывного сульфохлорирования .под давлением.

Исходн.ый жидкий углеводород поступает в низ реактора 1, где взаимодействует со смесью хлора и сернистого ангидрида, подаваемых в нижнюю часть реактора под распределительную решетку. Для сульфохлорироваиия к-бутаиа СЬ и SOg подаются в газоo6ipa3iHOM виде (давление 4 атм), а для этаня

и нро.папа - IB жидком. Инициатор поступает в раствор 1конеч НЮ го сульфохлорида из дозатора 2. Абгазы сульфохлорирО1Бания, пройдя холодильник 3, в котором коденсируются углелеводород и сернистый ангидрид, уходят через дросселируюш;ий клапан (давление менее атмосферного) в колонну 4, орошаемую раствором NaOH. Сконденсировавшиеся в холодильнике SO2 и углеводород сливаются через фазоразделитель 5 в нижнюю часть реактора 7. Продукты реакции из верхней части реактора / дросселируются при давлении ниже атмосферного в сепаратор 6, в котором от образуюш.ихся сульфохлоридов отделяется непрореагировавший газообразный углеводород. Дальнейшее отделение газообразных углеводородов происходит в колонне 7. Готовый сульфохлорид сливается из нижней части колонны 7. Непрореагировавший газообразный углеводород из верхних участков се.паратора 6 и колонны 7 поступает на очистку от кислых газов в колонну 4. Очипденный углеводород после осушки от вла.ги сжимается компрессором 8, конденсируется и подается вместе со свежим углеводородом на сульфохлорирование.

диоксиперекиси хлораля. В течение 1 час при перемешивании лодают 130 г хлора и 125 г сернистого ангидрида. Давление в npoiuecce сульфохлорирования 4 атм, температура 28°С. Реакционную массу охлаждают через рубашку водой.

После окончания реакции давление в реакторе снижают до атмосферного. После ионарения при 35°С нелрореагировавшего «-бутана получают 265 г продуктов сульфохлориро|Вания. Содержание сульфохлорида 22,93%, серы 20,5%, хлора 25,84%. Сульфохлорид-бесцветная, прозрачная жидкость, применяемая для получения сульфоэфиров.

Предмет изобетения

Способ получения алкилсульфохлоридов действием на углеводород серным ангидридом и хлором в .присутствии инициатора реакции, отличающийся тем, что, с целью уменьшения выхода побочных продуктов и улучшения качества целевого продукта, углеводород сжижают и процесс ведут под давлением атм и температуре минус 15 - плюс 40°С.

)Иидиий углеВддорад