СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦИЛКАРБАМОИЛОКСИМОВ Советский патент 1969 года по МПК C07C251/72 C07C271/60 

Изобретение относится к области получения производных О- (алкил)ароил(карбамоил)оксимов, которые могут найти применение в качестве иестицидов.

Предлагаемый способ получения ацилкарбамоилоксимов общей формулы // // C-O-N-C-O-N :C где R, RI и Ro - замещенный пли незамещенный алкил или арил, а один из Ri и Ro может быть водородом, состоит в том, что соответствующий ацил(ароил)изоцианат подвергают взаимодействию с кетоксимом или альдоксимом при температуре не выше 30°С с последующим выделением целевого продукта известным способом. Процесс можно проводить в среде органического растворителя, например безводного бензола. Пример 1. Антибензальдегид-О- (К-п-хлорбензоилкарбамоил)оксим. К раствору 2,5 г /г-хлорбензоилизоцианата в 20 мл безводного бензола при комнатной температуре приливают 1,8 г бензантиальдоксима. После энергичной экзотермической реакции выпадает белый аморфный осадок, который

отфильтровывают, нромываюг бензолом, высушпваЕОт на воздухе и получают 4,78 г (98з/„) антибензальдегид-0 - (N-«-.хлорбензоилкарбамоил) оксима. Продукт иосле иерекрпсталлизиции из смеси бензол-изооктан имеет т. ил. 131 -132°С. 10 15 20 25 Найдено, э/о: С1 11,73; 11,66; N 9,47; Ci5HuClX.Os. Вычислено, %: С1 11,73, X 9,26. Пример 2. Метилэтилкетои-О-(Х-бензоплкарбамоил)окспм. К раствору 3,7 г бензоилизоцпаната в 20 M.I безводного бензола ириливают 2,2 г метилэтплкетоксима и полученный раствор выдерживают далее ирн комнатной темиературе 1 час. Растворитель уиаривают в чашке Петри и получают 4,7 г () метилэтилкетон-0-(Хбензоилкарбамопл)окспма в виде белого крпсталлического вещества с т. пл. 76-77°С (из смеси бензол-изооктан). Пайдено, %: N 12,00; 12,13. CiaHiiXoOa. Вычислено, /о: N 11,96.

Вещества очищены перекристаллизацией из смеси беизолизооктан.

Предмет изобретения 1. Способ получения ацилкарбамоилоксимов общей формулы

ОН О

///R:

C-N C-O-N: C(

Ч,

где R, RI и Ra - замещенный или незамещенный алкил или арил, а один из Ri и Rg может быть водород, отличающийся тем, что соответствующий ацил(ароил)изоцианат подвергают взаимодействию с кетоксимом или альдоксимом при температуре не выше 30°С с последующим выделением целевого продукта известным способом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде органического растворителя, например безводного бензола.