Способ получения параоксифениларсиновой кислоты Советский патент 1931 года по МПК C07F9/74 

Предлагаемое изобретение относится к способам получения параоксифениларсиновой кислоты из диазотированного параамидофенола и арсенита натра.

В литературе известны способы получения оксифениларсинового натра из диазотированного параамидофенола и арсенита натра кристаллизацией из разбавленного спирта (Rn 429 (1922) 75; Ch. Яде № 313 (1925) 576) очистка оксифениларсиновой кислоты производится выпариванием досуха ее раствора, полученного извлечением водой сплава фенола и мышьяковой кислоты, после чего остаток извлекают ацетоном, выпаривают и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты.

В предлагаемом изобретении диазораствор прибавляют в предварительно подогретый до 65-70° раствор арсенита натра.

Пример. - К смеси 145 г солянокислого амидорфенола, 220 еле воды, 230 см соляной кислоты (5N) и 1000 г льда постепенно в течение Va ча,са прибавляют 69 г нитрита натра (100%), растворенного в равном весе воды. Прибавление нитрита натра производится через трубку, идущую до дна и при автоматическом помешивании. Таким образом полученную смесь вливают через трубку, изолированную от нагревания и доходящую до дна сосуда, содержащего раствор 130 ч. мышьяковистой; кислоты (fls оОз), 900 см воды и 780 едкого натра (5N), поддерживая температуру при 70°. Выпарив смесь до 27° Вё при 80° и охладив до 40 - 50°, подкисляют соляной кислотой до начала фиолетового на конго, отсасывают на другой день от смол, подщелачивают раствором едкого натра до слабосиней на лакмус, выпарив до начала кристаллизации поваренной соли, охлаждают и выпавший оксифениларсиновый натр фильтруют. Приготовив из этой соли водный раствор 1:1, нагревают до уд. в 1,25, кипятят с углем и фильтруют; еще теплым подкисляют крепкой соляной кислотой до синей реакции на конго,, охлаждают, отсасывают выпавшие кристаллы оксифениларсиновой кислоты. Нагретый маточник насыщают поваренной солью или выпаривают и по охлаждении вновь получают оксифениларсиновую кислоту, выход которой равняется 87-40% теории, считая на амидофенол.

Предмет изобретения.

Способ получения параоксифениларсиновой кислоты из диазотированного параамидофенола и арсенита натра, отличающийся тем, что диазораствор прибавляют в предварительно подогретый. до 65-75° раствор арсенита натра