Способ получения аминооксифениларсиновой кислоты Советский патент 1932 года по МПК C07F9/78 

В патентной литературе известно получение ам|дооксифениларсиновой кислоты электрическим восстановлением нитрооксифеняларсиновой кислоты в щелочной среде или в крепкой серной кислоте.

Предлагаемый способ отличается тем, что электролитическое восстановление нитрооксифениларсиновой кислоты проводят во взвешенном состоянии в разбавленной серной кислоте в присутствии катализаторов-солей железа. Выделение амидооксифениларсиновои кислоты из сернокислых растворов достигается прибавлением хлоридов щелочных металлов. Приме р.-Электролиз проводят в пористом цилиндре в 4-нормальной серной кислоте.

Днодом служит свинец, а котодом- медная сетка.

В катодное пространство загружают 2 литра 4-нормальной кислоты, нагревают ее до 35-45° (эта температура поддерживается во все время реакции: высшая и нисшая температуры дают худшие результаты). Прибавляют 40 г кристаллического железного купороса и 263 I (1 Мо1) нитрооксифениларсиновой кислоты. Электролизируют первые и последние полчаса-час при плотности тока около 2 ампер кв. дм. Главную массу тока вводят с нагрузкой около 5 ампер на кв. дм, при хорошем помешивании. Когда пропущено около 162 теоретически необходимых ампер часов начинается бурное выделение водорода. Реакцию прерывают. Фильтруют раствор сернокислой соли амидооксифениларсиновои кислоты и добавляют к еще теплому раствору 500 г мелкой поваренной соли при помешивании. На следующее утро отсасывают выпавшую солянокислую соль амндооксифениларсиновой кислоты.

Промывают последнюю концентрированным раствором поваренной соли, слегка подкисленным соляной кислотой.

Для очистки и выделения свободной амидооксифениларсиновои кислоты растворяют солянокислую соль ее в слабой Соляной кислоте (500-бООч. воды+50сол. кислоты) при нагревании до температуры 40-50° и добавляют угля; при этой температуре держат около 3 часов и фильтруют. Прибавлением к кристаллической соде и раствора уксуснокислого натра получают амидооксифениларсиновую кислоту, которую отсасывают, промызают водой и сушат. Выход продукта 80% от теории светлорозового цвета.

Предмет изобретения.

Способ получения аминооксифаниларсиновой кислоты электролитическим восстановлением нитрооксифениларсиновой

кислоты в кислой среде, отличающийся тем, что нитрооксифениларсиновую кислоту взвешивают в 4 - 5-нормальной серной кислоте в присутствии какойлибо соли железа и через полученный суспенз при температуре 35-45° пропускают электрический ток, после чего

к раствору добавляют поваренной соли или другого хлорида щелочного металла с целью осаждения солянокислой ам«нооксифениларсиновой кислоты, перерабатываемой затем на свободную аминооксифениларсиновую кислоту обычным приемами.