Способ получения 4-нитро-2-оксифениларсиновой кислоты Советский патент 1937 года по МПК C07F9/76 

В герм, патенте № 144640 описан способ получения 4-нитро-2-оксифенилдиазогидрата, путем обработки содой диазотированного 2,4-динитроанилина. С другой стороны, в журнале Berichte, том 48, стр. 1582, описано получение 4-нмтро-2-оксифениларсиновой кислоты путем взаимодействия арсената натрия с 4-нитро-2-оксифенилдиазогидратом. Объединение этих двух реакций дает удобный метод получения 4-нитро-2-оксифениларсиновой кислоты, более доступный, чем те, которые обычно употребляются для данной цели.

/Авторами настоящего изобретения предлагается выделять 4-нитро-2-оксифениларсиновую кислоту, полученную по вышеописанному методу, в виде аммонийно-магниевой соли, чем достигается легкое выделение чистого продукта из реакционной массы.

Пример. 80 г сухого нитрита натрия постепенно вносят в 355 см серной кислоты удельного веса 1,84. Смесь нагревают до 70--80° для растворения нитрита и образования нитрозилсерной кислоты. Далее нитрозилсерную кислоту охлаждают до 25-ЗО , постепенно вносят в нее 183 г (1 моль) 2,4-динитроанилина и перемешивают

около 2 часов при температуре не выше 40°. Полученную густую массу выливают тонкой струей на 2,5 кг льда. Реакционную массу постепенно вливают затем через трубку, доходящую до дна сосуда, в смесь 775 г соды, 10 л воды и 5 кг льда.

Через 15 минут туда же вводят сразу раствор 125 г мышьяковистого ангидрида (0,625 моль) в 1 2,5 нормального едкого натра и добавляют еще 1250 см 5 нормального едкого натра. Происход1т бурное выделение азота. Жидкость перемешивают 3 часа и оставляют до следующего утра. На следующее утро смесь подкисляют 2 л технической соляной кислоты уд. в. 1,145 до синей реакции на конго и фильтруют от выпавших смолистых продуктов. К фильтрату прибавляют 1600 см 25%-го аммиака, добавляют по 1,5 моля насыщенных растворов хлористого аммония и хлористого магния. Смесь кипятят и отделяют выпавшую магниево - аммонийную соль нитрооксифениларсиновой кислоты. Полученный таким образом продукт растирают в воде и разлагают при нагревании соляной кислотой, прибавляют уголь, кипятят и фильтруют. После охлаждения отделяют

выпавшую свободную 4-нитро-2-оксифениларсиновую кислоту, которую переклисталлизовывают из 5 частей воды с добавкой угля. Выход 19-20 /о.

Предмет изобретения.

Способ получения 4-нитро-2-оксифениларсиновой кислоты путем диазотирования динитроанилина с последующей обработкой диазосоединения

щелочным раствором мыщьяковистого ангидрида, отличающийся тем, что полученную по выщеуказанному реакционную смесь подкисляют, фильтруют, к фильтрату прибавляют аммиак с насыщенными растворами хлористых солей аммония и магния, смесь кипятят и выделивщуюся при этом аммонийно-магниевую соль нитро-оксифениларсиновой кислоты разлагают обычным способом.