Способ получения метанитроанилина восстановлением динитробензола сернистым натрием Советский патент 1931 года по МПК C07C85/11 C07C87/60 C07C85/11 

Предлагаемое изобретение относится к способам получения мётанитроанидина восстановлением метадинитробензол а серH cvMM натрием. .

В литературе описаны методы получения метанитроанилина восстановлением динитробензола сернистым аммонием в алкогольной среде, восстановлением КИСЛЫ сернистым натрием в алкогольной среде,, восбтановлением сернистым натрием в одной среде и восстановлением железом р присутствии соляной кислоты и малом количестве воды. Эти методы, страдают теми неудобствами, что в первых двух случаях приходится применять алкоголь; при восстановлении сернистым натрием выделяется сера, и слишком сильная щелочность ведет к частичному осмолению, и, наконец, четвертый из упомянутых способов требует хорошей мешалки и представляет известные трудности при отделении от окислов железа, при чем в качестве побочного продукта получается фенилендиампн.

С целью устранения вышеперечисленных недостатков, в пред.агаемом способе получения метанитроанилина ведут восстановление динитроб,ензола в водной взвеси, при чем требующийся для восстановления сернистый аммоний образуется при одновременном приливании растворов сернистого натрия и хлористого аммония. При этом, так как при реакции освобождается аммиак, то достаточно бывает только вначале прилить раствор хлористого аммония, а в дальнейшем приливать соляную кислоту, с целью нейтрализации щелочи.

Пример 1.-168 метадйнитробензола при хорошем перемешивании и при температуре в 80-95° взвешивают в одном литре воды. Затем одновременно прибавляют 82 г концентрированного водного раствора хлористого аммония и водный раствор сернистого натрия, содержащий 117 г сернистогр натрия. После этого смесь размешивают в течение 15 минут, затем быстро охлаждают и добгшляют 600

льда. Через некоторое время отсасывают выпавшие кристаллы, промывают водой и сушат. Выход готового продукта дости- гает около ..

П р и м е р 2.-Получение метанитроанилина производится также, как в примере первом, с той лишь разницей, что к взвешенному количеству метадинитрдбёнзола сначала добавляют только около 27 г хлористого аммония в водном растворе, а затем приблизительно 3 в. ч. 20/о-ной соjftlHOft КИСЛОТЬ.

Предмет патента.

:1, Способ получения метанитроанилина восстановлением метадинитробензола сернистым натрием, отличающийся тем, что одновременно с прибавлением к взвеси динитробензбла в воде растйора сернистого натрия прибавляют раствор хлористого аммония.-

2. Прием выполнения способа, согласно п. 1,- отличающийся тем, что и реакционной массе, кроме хлористого аммония, с целью нейтрализации щелочи, прибавляют соляную кислоту.