СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АМИНОМЕТИЛ-ФТАЛАЗОНА Советский патент 1969 года по МПК C07D237/34 

Известен способ получения гидройодида 4-ампнометил-фталазона-1 восстановлением 4-нитрометил-фталазона-1 йодистоводородной кислотой и красным фосфором. Для упрощеня процесса и повышения выхода целевого продукта предлагается способ получения 4-аминометил-фталазона действием гидразингидрата на 2-фенил-4-фталнденоксазолон-5 нри температуре 100°С с последующей обработкой полученного гидразина минеральной кислотой и выделением целевого продукта известным способом. Пример. Гидразид сс-бензоиламинофталаз-4-он-1-илуксусной кислоты В 500 Л1Л гидразингидрата, охлажд,енного ледяной водой, прп перемешивании в течение 10 лшн прибавляют 174,8 г (0,5 моль) 2-фенил4-фталиденоксазолона-5. Смесь перемешивают еще 10 мин, нагревают до кипения и оставляют при компатиой температуре до остывания. Осадок фильтруют, промывают гидразингидратом, спиртом и эфиром. Получают 90,5 г (45с/о) белого вещества; т. пл. 267-268°С {с разложением из этиленгликоля). Пайдено, %: N20,99; 20,86. CivHisNsOs Смесь 33,7 г (0,1 моль) гидразида ос-бензоиламннофталаз-4-он-1-илуксусной кислоты в 400 мл 30%-ной соляной кислоты нагревают при температуре 100°С 48 час. После охлаждения выпавший осадок фильтруют, сушат, бензойную кислоту экстрагируют эфиром, остаток кристаллизуют из 100 мл воды. Получают 16,6-19,25 г (78,5-91;Vo) гидрохлорида 4-аминометил-фталазона; т. пл. 308С (с разложением), что соответствует литературным данным. Для выделения основания в 50 мл воды растворяют при нагревании 21,17 г (0,1 моль) гидрохлорида 4-аминометил-фталазона и 4 г (0,1 моль) едкого натра, фильтруют и охлаждают. Выкристаллизовавшийся 4-аминометилфталазон фильтруют, промывают малым количеством ледяной воды. Получают 15,9 г (91%) вещества, т. пл. 201-202°С (из воды). Rf 0,65. Хроматографию проводят на бумаге для хроматографии марки Б Ленинградской бумажной фабрики JY 2 им. Володарского в системе н-бутанол-уксусная кислота-вода (4:1:1). Пятна обнаруживают при помощи паров йода. 34

Предмет изобретениядействуют гндразингидратом при температуре

Способ получения 4-аминометил-фталазо-ного гидразида минеральной кислотой и выдена, отличающийся тем, что, с целью упроще-лением целевого продукта известным спосония синтеза и повышения выхода целевого 5 бом. продукта на 2-фенил-4-фталиденоксазолон-5

233674

- 100°С с последующей обработкой получен