СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ о;-ДИЭТИЛАМИНОМЕТИЛСТИРОЛА Советский патент 1969 года по МПК C07C211/28 C07C209/08 

Изобретение относится к способу нолучення мономеров с функциональными группами, в частности а-диэтиламннометилстирола. Мономеры с функиноиальиыми груннами находят нрименение для модификации нолимеров с целью придания им новых ценных свойств. Предложен способ получения а-диэтиламинометилстирола, заключающийся в том, что а-метилстирол или изонронилбензол иодвергают термическому хлорированию с носледующей обработкой нолученной реакционной массы диэтиламином. П елевые продукты выделяют известными методами. Пример 1. Получение хлорпроизводных и-метилстирола на основе изопроиилбензола (ППБ). 120 г ИПБ загружают в трехгорлую колбу/ снабженную обратныл холодильником, термометром и хлориодводягцей трубкой; содержимое нагревают до температуры кипения (152°С), после чего подают 35 г хлора в течение 3 час. Количество вступившего в реакцию хлора определяют но нривесу. Полученную реакционную массу охлаждают и анализируют на хроматографе ХЛ-4 (длина колонки 2 лг, неподвижная фаза - диэтиленгликольадииинат, скорость водорода Пз 120 г ППБ получают 19,4 г хлорированных а-метнлетиролов. Конверсия ППБ составляет 12,6 мол. %. Выход а-метил-р-хлорстнрола и а-хлорметилстирола составляет 74,5 мол. % на прореагировавший а-метилстнрол. П р и м с р 2. Получение хлорпроизводных сс-метилстирола. 118 г а-метилстнрола помещают в реактор, аналогичный указанному в примере 1, нагревают до температуры 162°С и подают 30 г хлора в течение 3 час. Пз 118 г а-метилстирола нолучают 53,0 г хлорированных а-метнлстиролов, в том числе 28,3 г а-метил-р-хлорстирола и 24,7 г а-хлорметилстирола. Конверсия а-метилстнрола 42,7 мол. %. Выход а-метил-|3-хлорстирола н а-хлорметилстирола составляет 82,0 мол. % на нрореагировавший а-метилстирол. Пример 3. Получение а-диэтиламинометилстирола. Смесь, содержащую 28,3 г а-метил-р-хлорстирола и 24,7 г а-хлорметилетнрола помещают в круглодонную колбу с мещалкой, оборудованную обратным холодильником и термометром. Затем туда загружают 100 мл диэтиламина н 50 мл воды с 0,15 г эмульгаживают в течение 5 час. Реакцию аминирования контролируют по содержанию а-хлорметилстирола в реакционной массе в течение оцыта на хроматографе ХЛ-4.

По окончании реакции содержимое колбы охлаждают до температуры 20°С, выливают в делительную воронку, отделяют водный слой, а органический слой несколько раз промывают 10%-ным раствором щелочи и разгоняют на лабораторной ректификационной колонке эффективностью 15 теоретических тарелок под вакуумом с отбором следующих основных фракций: непрореагировавшего а-хлорметилстирола с т. кип. 47-50°С при давлении 10 мм рт. ст., а-метил-р-хлорстирола с т. кип. 78-82°С при давлении 10 мм рт. ст. и а-диэтиламинометилстирола с т. кип. 105-110°С.

Характеристика полученных продуктов

При проведении ректификации реакционной массы образования полимерных продуктов не наблюдается. Конверсия а-хлорметилстирола в сс-диэтиламинометилстирол составляет 100%.

В таблице приведены сравнительные данные полученных продуктов.

10Предмет изобретения

Способ получения а-диэтиламинометилстирола, отличающийся тем, что а-метилстирол или изопропилбензол подвергают термическому хлорированию с последующей обработкой полученной реакционной массы диэтиламином и целевой продукт выделяют известным способом.

Т а б л и ц а

Определено по хроматографу. Определено методом бронирования по Кауфману.