Изобретение относится к области синтеза нового мономера с функциональными группами.
Предложен способ синтеза натриевой соли 2-фенилаллилсерН|Истой кислоты, которая может быть использована как мономер, так и в качестве эмульгатора в процессе эмульсионной полимеризации. Использование этого мономера не требует очистки сточных вод. Монолмер, вступая в реакцию сополимеризации с другими мономерами, -будет давать пол-имер, обладающий поверхностно-активными свойствами. Кроме того, за счет сульфитной группы выделенный полимер быть подвергнут различным реакциям.
|Предложенный способ состоит в том, что а-метилстирол подвергают хлорированию молекулярным хлором. Из реакционной .массы хлорирования выделяют методом ректификации смесь а-метил-р-хлорстирола и а-хлорметилстирола, которую обрабатывают водным раствором сульфита натрия.
Хлорирование осуществляют пропусканием молекулярного хлора через нагретый «-метилстирол. Образовавшиеся продукты а-метил-р-хлорстирол 1И а-хлорметилстирол из реакционной массы выделяют методом ректификации. Полученную фракцию обрабатывают водным раствором сульфита иатрия при температуре 100° С в течение 4 час. При этом
реакционноспособныйа-хлорметилстирол
превращается в устойчивый продукт -натриевую соль фенилаллилсернистой кислоты. Реакционную массу после обработки сернистым натрием охлаждают и выдерживают при комнатной температуре 12 час, при этом выпадают кристаллы. Выпавшую натриевую соль 2-фенилаллилсернистой кислоты отделяют от маточного раствора на воронке Бюхнера. Фильтрат разделяют на водный и углеводородный слои. Углеводородный слой представляет собой чистый а-метил-р-хлорстирол, а водный содержит часть растворенной натриевой соли 2-фенилаллилсернистой кислоты, NaCl и NaSOs. Осадок (натриевая соль 2-фенилаллилсернистой кислоты) промывают диэтиловым эфиром и подвергают осущке в вакуум-сушилке при 50° С. Полученная соль легко растворяется в холодной и горячей
воде.
Этот способ лолучения натриевой соли 2фенилаллилсернистой кислоты базируется на доступном сырье и может быть сравнительно легко внедрен в промышленность.
Содержимое нагревают до 162° С и подают 30 г хлора в течение 3 час. Из 118 г а-метилстирола получают 28,3 г а-метил-|3-хлорстирола и 24,7 г а-хлорметилстирола. Конверсия а-метилстирола 42,7 мол. %.
Выход а-метил-р-хлорстирола и а-хлорметилстирола 82,0 мол.% иа прореагировавший а-метилстирол.
Пример 2. Получение натриевой соли 2-фенилаллилсернистой кислаты.
В трехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают 100 г фракции хлорпроизводных а-метилстирола (28,8 г а-хлорметилстирола и 68,8 г а-метил-р-хлорстирола и остальное метилстирол) и 33,3 г сульфита натрия s 94 злл воды. Сульфит натрия взят с избытком 30% от стехиометрического количества. Содержимое колбы перемешивают при температуре 100- 102° С 4 час. Затем охлаждают и выдерживают при комнатной температуре в течение 12 час. Выпавшую соль отфильтровывают иа воронке Бюхнера, промывают 10 мл диэтилового эфира и сушат. Конверсия а-хлорметилстирола в натриевую соль 2-фенилаллилсернистой кислоты 100%.
Получают 18,8 г натриевой соли 2-фенилаллилсернйстой кислоты, что составляет 41,6% от теории.
Найдено, %: С 47,15; Н 3,94; S 14,02.
Вычислено, %: С 49,1; Н 4,9; S 14,5.
Содержание непредельных (в расчете на натриевую соль 2-фенилаллилсернистой кислоты) , вычисленных методом Кауфмана, равно 93,1%.
15Предмет изобретения
Способ получения натриевой соли 2-фенилаллилсерниСтой кислоты, отличающийся тем, что на а-метилстирол действуют хлором, а 20 полученный при этом продукт обрабатывают сульфитом натрия при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
