Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут нантн нрименение в нроизводстве нолимеров.
Снособ нолучення «-(диалкилфосфонлге-. тил)-:гиролов общей формулы
CIl2 C-СНг-P(OR)2
CJ-Is
где R - алкил, основан на том, что а-хлор етилстнрол подвергают взанмоде1 1ствпю с трналкнлфосфитом при назревании желательно до 130-150°С с последующим выделением целевого нродукта известными приемами.
Пример 1. Диэтилфосфонметилстирол. В колбу, снабженную мещалкой, термометром, холодильн 1ком, номещают 108,6 г фракнин хлорпроизводпых а-метилстирола, содержащей 46 г (0,302 г моль) а-хлорметилстирола, н 60,2 г (0,362 г моль) триэтилфосфита. При интенсивном неремещивании в токе азота смесь нагревают 8-20 час при температуре 140-145 С. Перегонкой при пониженном давлении получают 58,66 г диэтилфосфонметилстирола, с т. кип. 147-149°G (3 мм рт. ст.); .20
1,5155; rif 1,0976. D
Найдено, %: С 61,31; П 7,57; Р 12,42.
С,зП,,0,,Р. .
Конверсия а-хлорметплстирола 100%. Выход диэтплфосфонметнлстирола 76,4% от теоретического. Пример 2. Диметилфосфонметилстнрол.
В колбу, снабженную мещалкой, термометром, холодильником, помещают 39,5 г фракции хлорнроизводных а-метилстирола, содержащей 20,5 г (0,134 г-моль) а-хлорметилстирола, и 20 г (0,16 моль триметилфосфнта.
При интенсивном иеремешивании в токе азота смесь нагревают 14 час при темнературе 130-135°С. Перегонкой при пониженном давлении нолучают 11 , диметплфосфонметилстирола с т. кнп. 132°С (2.5 мм рт. ст.);
п20 1,5329; (if 1,1573.
Ь: С 58,43; П 6,64; Р 13,64.
Пайдено, Ct.nisO.P.
%: С 58,40; Н 6,64; Р 13.72. Вычнслено Конверсия а-хлормегилст)1рола составляет
60%. Выход диметплфосфонметилстирола на встунивщий в реакцню сс-хлорметилстирол 60,5%.
П Р и М ер 3. Дипропилфосфонметилстирол. В условиях примера 1 нолучен дппронилфосфонметилстирол с т. кип. 162°С (1 мм рт. ст.).
Пайдено, %: Р 10.88.
С зПгзО.Р. 3 Предмет изобретения 1. Способ получения «-(диалкилфосфонметил)-1стиролов, оглмчаюцыйся тем, что а-хлорметилстирол подвергают взаимодействию с 5 4 триалкилфосфитом при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 130-150°С.
Авторы
Даты
1969-01-01—Публикация