СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-НАФТОЛА Советский патент 1969 года по МПК C07C39/14 C07C37/14 

Изобретение относится к области иолучения р-пафтола - важного химического сырья для оргяршческого синтеза.

Предлагаемый способ состоит в том, что нафталин алкилируют иропиленом ири темиературе не выше 100°С в присутствии хлористого алюминия в среде органического растворителя, например изооктана. Полученный иродукт окисляют кислородом воздуха в присутствии резииата марганца и щелочн1)1х доставок нри температуре не выше с последуюш,им разложением образующейся гидроперекиси в присутствии серной кислоты и выделением пелевого продукта известным способом.

Пример 1. В реактор с мегиалкой загружают 128 г (1 моль) нафталина и 114 г (1 моль) изооктаиа. Смесь нагревают до температуры реакции 80-85°С. Затем загружают хлористый алюминий из расчета 1,5 вес. % на нафталин и подают пропилен в количестве 21 г (0,5 моль) на 1 моль нафталина. Реакцию алкилирования осуш.ествляют при перемешивании. После подачи пропилена смесь дополнительно перемешивают при температуре реакции в течение 1 час. Затем углеводородный слой отделяют от комплекса хлористого алюминия; последний может быть возвраш,ен в процесс. После нейтрализации и промывки углеводородный слой поступает на ректификацию для выделения отдельных

фракций. Фракцию растворителя (изооктана) отбнрают при атмосферном давлении. Все последующие фракции (68,4 г нафталина и 53 г р-изоироиилнафталина) отгоняют под вакуумом (100 мм рт. ст.). Оставшиеся в кубе полиалкилнафталины (28,4 г) путем отгонки отделяют от смол. Полученные полиалкилнафталины могут быть возвращены в процесс дезалкилирования до мононродукта. Выход р-изоироиилнафталина с учетом дезалкилирования полунродуктов составляет 85%.

Пзоиропилнафталин является исключительно |3-изомером (по данным У. Ф. спектроскопии) с т. пл. 46-47°С.

Пример 2. 85 г (0,5 моль) р-изопропилнафталина окисляют кислородом воздуха в круглодониой колбе с мешалкой при атмосферном давлении и темиературе в присутствии 0,005% резииата марганца, 0,2% стеарата натрия и 0,1% NaOIi. Через 7 час содержаиие гидроперекиси в оксидате достигает 28%.

Пример 3. Полученный оксидат по примеру 2 без выделения гидроперекиси подвергают кислотному разлол-:ению при 45-50С в гомогенной среде, состоящей из ацетона и концентрированной серной кислоты, которую вводят в виде 1%-ного раствора в ацетон. Для извлечения р-нафтола полученную реакипонную массу обрабатывают 10%-ным раствором NaOH. Отделенную от углеводородного слоя щелочную вытяжку подкисляют.

Выход р-нафтола свыше 85%; ацетона - количественный.

р-нафтол, перекристаллизованный из воды, имеет т. пл. 120--121°С (лит. данные 122,3°С) пикарту с т. пл. 155°С (лит. данные 157°С).

Предмет изобретения

Способ получения р-нафтола, отличающийся тем, что нафталин алкилируют пропиленом

при температуре не выше 100°С в присутствии хлористого алюминия в среде органического растворителя, например изооктана, с последуюшим окислением полученного при этом

продукта кислородом воздуха в присутствии резината марганца и щелочных добавок при температуре не выше 130°С с последующим разложением полученной гидроперекиси в присутствии кислоты и выделением целевого

продукта известным способом.