Способ получения диметилсульфата и диэтилсульфата Советский патент 1931 года по МПК C07C139/00 C07C141/06 

В патенте № 11052 описан способ получения диметилсульфата и диэтилсульфата перегонкой соответствующих моноалкилсульфатов с применением в качестве катализаторов безводных: квасUOB.j сульфата алюминия, сульфата свинца, спирта, а также спирта совместно с вышеуказанными катализаторами.

В предлагаемом приеме выполнения указанного способа, с целью повышения выходов диметил- или диэтилсульфатов из смесей моноалкилсерных кислот с нейтральными солями многоосновных кислот или смесей алкилсерных кислот с солями соответствующих алкилсерных кислот, смесь соответствующих моноалкилсерных кислот с нейтральными солями или смесь моноалкилсерных кислот с щелочными солями этих же кислот подвергают перегонке в врисутствии квасцов или сульфата алюминия или свинца.

Реакция, в случае, например, диэтилсульфата, протекает по уравнениям:

CsHsOSOjOH + NajSOi (СгН5О)25О2 + + 2MaHSO4.

Для достижения указанной цели соответственно подобранную нейтральную соль смешивают, например, с проколенными .квасцами и этилсерной кислотой и при нагревании на масляной бане подвергают гонке диэтилсульфат.

i/. М.

Пример 1.-65 г высушенного npvs- 120° этилсернокислого калия и 10 i прокаленных квасцов смешивают в колбе Вюрца с 50 г этилсерной кислоты. Принагревании смеси на масляной бане при 100° и разряжении в 14 мм пртэисходит отгонка диэтилсульфата и процесс заканчивается при температуре бани в 140°. При продолжительности отгонки в тече-ние 1 ч. 45 м. получается 58,8 г диэтилсульфата, равного 96,2% теории.

Пример 2. - Смешивают в колбе Вюрца 70 I сернокислого калия, 10 г прокаленных квасцов и1001 этилсерной кислоты. При нагревании на маслиной бане до 100° и 14 мм разряжения происходит процесс отгонки диэтилсульфата.. Отгонка продолжается 2 ч. 40 м. и получается 52,5 I чистого диэтилсульфата., равного теории.

Предмет изобретения.

Прием выполнения способа получениядиметил- или диэтилсульфата, означенного в патенте №11052, отличающийся тем, что в присутствии квасцов или сульфатов алюминия или свинца перегонке подвергают смесь соответствующих моноалкилсерных кислот с нейтральным, солями (напр, сульфатами калия) ил1«г смесь моноалкилсерных кислот с щелочными солями этих кислот.

тип. Печатный Tpjasj