Известен способ получения диалкилсульфатов перегонкой в вакууме соответствующих моноалкилсульфатов в присутствии безводных сульфатов натрия или меди, фосфорного ангидрида и т. п. водуотнимающих веществ-катализаторов. По предлагаемому способу в качестве катализаторов применяют безводные: квасцы, сульфаты алюминия и свинца, спирт, а также спирт совместно с вышеуказанными катализаторами. С прибавлением этих веществ отгонка идет быстрее и при более низкой температуре и повышаются выхода диалкильных эфиров. Так, прибавление прокаленного сульфата к метилосерной кислоте повышает выход диметилсульфата до , а прибавление спирта и сульфата алюминия к этилосерной кислоте повыша.ет выхода диэтилсульфата до считая на этилосерную кислоту.
Пример I.-100 г метилосерной кислоты нагревается в вакууме в 20-25 мм с 10 г прокаленного сульфата алюминия. Температура перегонки ISQ. Получено 52 г диметилсульфата (выход 92Vo)Пример II.-100 г этилосерной кислоты смешиваются с 50 к. см спирта. Смесь нагревается полчаса на водяной бане. При нагревании на масляной бане при 120 и 20 мм разрежения гонится диэтилсульфат. Получено 30 г чистого диэтилсульфата - 46 о, считая на этилосерную кислоту.
Пример III.-100 г этилосерной кислоты смешаны с 50 к. см абсолютного спирта и 10 г прокаленных квасцов. Смесь перегоняется в вакууме 20-25 мм. Диэтилсульфат начал гнаться при температуре бани 120°, достигшей под конец 170°. Получено 46 г диэтилсульфата - , считая на этилосерную кислоту.
Пример IV.-Смесь 100 г этилосерной кислоты и 50 г спирта прибавлялась по частям в Вюрцевскую колбу, в которой находились 20 г прокаленных квасцов и поддерживался вакуум в 17-20 мм. Колба нагревалась на масляной бане при 110°, при чем, по мере прибавления смеси, температура повышалась. Получено 56 г диэтилсульфата (выход 85/о).
Предмет патента.
Способ получения диметилсульфата и диэтилсульфата перегонкой соответствующих моноалкилсульфатов в присутствии катализаторов, отличающийся тем, что в качестве катализаторов применяют безводные: квасцы, сульфат алюминия, сульфат свинца, спирт, а также спирт совместно с вышеуказанными катализаторами.
