КАТАЛИЗАТОР ГИДРОСИЛИЛИРОВАНИЯ Советский патент 1969 года по МПК B01J31/22 C07F7/08 

Известно применение в качестве катализатора гидросилилирования платинохлористоводородной кислоты в изопропиловом спирте (катализатор Спайера).

Предлагается в качестве катализатора гидросилилирования димерный бис-(диметилглиоксиматный комплекс родия Rh (С4П7Н2О2)2

Р (QH5).

Предлагаемый катализатор имеет высокую активность. Он позволит проводить гидросилилирование при более мягких условиях (температура 20-90°С) и использовать его растворы в инертном растворителе (бензол).

Кроме того, не имеет места характерная для катализатора Спайера побочная реакция изомеризации непредельных соединений, в частности олефинов.

Пример 1. Смесь 10,5. (0,065 лголь) триэтоксисилана, 9,1 г (0,065 моль) децена-1 и 0,15 мл раствора 35 мг Rh- (DH). Р(СоН5) в 7,0 мл бензола выдерживают без перемешивания в течение 1 час при 70-80°С, оставляя затем на ночь при комнатной температуре.

Последующая разгонка в вакууме дает 15,8 г (81э/о) н-децилтриэтоксисилана: т. кип. 150°С/

Л|-|9/)

8 ММ, По 1,4211, df 0,8775.

Найдено, %: С 63,32, 63,40; И 12,19, 12,07; Si 9,24, 9,31.

катализатора в смеси 5,2 г (0,05 моль) стирола и 5,8 г (0,05 моль) триэтилсилана выдерживают 3 час при 90°С без перемешивания. Разгонка продуктов реакции дает 5,5 г фракции с т. кип. 105-145°С/760 мм, смесь исходных веществ и 5,0 г (45з/о) продукта присоединения с т. кип. 135-137°С/11 мм, по 1,5085, d4° 0,8921.

Пример 3. 5,7 г (0,05 моль) метилдихлорсилана, 5,1 г (0,05 моль) фенилацетилена и 0,25 мл раствора 7 мг катализатора в 5 мл бензола ( моль) нагревают в закрытой колбе при температуре около 80°С 3 час.

При разгонке получено 2,5 г метилдихлорсилана, 2,3 г фенилацетплена и 5,5 г (51%) продукта с т. кип. 108-11 ГС/10 мм, гидролизуемый хлор 32,0; 32,5.

Вычислено для CgnioSiCl, 32,7; 1,5526.

Метилирование полученного продукта маг20

ниииодметплом привело к соединению с По 1,5230 (литературные данные: для трансСоН5СН-СН51(СНз)з 1,5300, для СоН551(СНз)з С-Н. 1,5115).

Предмет изобретения