Способ относится к методам получения «./-миндальной кислоты, которая южет служить нолупродуктом для синтеза гербицидны.х препаратов, ьаирпмер фенилгалоидуксусных кислот, а также сравпительио малотокспчных фосфорорганических инсектицидов тигга «циднал.
Известно получение миндальной кислоты при гидролизе фенилтрихлорметплкарбинола lOVo-HbiM раствором едкого кали; прп этом получается фенилхлоруксусная кислота (выход 26,4%), миндальная кислота с примесью фепилхлоруксусной (выход 25;Vo), а также ироисходит разложение фенилтрихлорметилкарбинола с образованием бензальдегида (выход 25,8;Ус). Таким образом миндальная кислота получается нз фенилтрихлорметилкарбппола с довольно низким выходом, загрязиеппая продуктами реакции, что не позволяет примеиять гидролиз карбинола для получеппя миндальной кислоты в промышленном масшгабе. Для увеличения выхода и повышенпя чистоты продукта предложено проводить иропесс в водном диоксане иа анионите АВ-17 (ОНформа).
Преи.мушество сиособа состоит в , что и елочной агент можно регенерировать и исиользовать повторно.
АВ-17 (статическая
ооменная
емкость
75%-ного водного ди;о, 2.4 мг 5лв/г) и 300 лг.г
оксаиа кипятят при перемешиванип 6 час апионит отфильтровывают, промывают Ю-/оиым раствором едкого натра и водой, от объединенного водподиоксанового раствора отгоняют диоксан, остаток экстрагируют эфиром (2X100 мл}, подкисляют 10%-ной серной кислотой, экстрагируют эфиром в жидкостном экстракторе в течение 6 час; экстракт сушат сульфатом магния, упаривают, получают d,iмпндальную кислоту- 10,4 г (); т. пл. 113-115°С (неочищенная); т. ил. 118°С (после кристаллизации из бензола).
П р и м е р 2. Смесь 22,55 г карбинола, 170 г анионпта АВ-17 и 200 .мл 75%-ного д;1оксана кипятят при перемешивании б час, фильтруют, ионит промывают водой. Фильтрат и промывные воды подпделачивают Ю/с-ным раствором едкого натра, диоксан отгоняют, остаток экстрагируют эфиром (2X100 -нл), подкисляют 10%-ной серной кислотой, эфиром в жидкостном экстракторе пзвлекают .миндальную кислоту. Выход 6,72 г (44,2;0/о).
Предмет изобретения 3 мами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и повышения чистоты целевого 4 продукта, процесс проводят в водном дноксапе па апионите, например АВ-17 (ОН-форма).
Даты
1969-01-01—Публикация