СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ АЦЕТАТА ДЕГИДРОПРЕГНЕНОЛОНАИЗ СМЕСЕЙ Советский патент 1969 года по МПК C07J7/00 

Известен основанный на кристаллизации способ извлечения ацетата ирегиедиенол3|3-она-20 (дегидропрегненолона) на содержащих его смесей, нолученных, наиример, ири расщеплении диосгенина и соласодина.

Маточники после кристаллизации ацетата дегидронрегненолона в промышленности не используются, поскольку отсутствует простой способ выделения остатков продукта из растворов, содержащих ряд примесей.

Для повышения выхода и упрощения процесса предложен способ извлечения ацетата дегидропрегненолона из содержащих его смесей, основанный на удалении примесей кислотного характера путем обработки раствора смеси в подходящем органнческом растворителе, например бензоле, водной щелочью с последующим выделением целевого продукта из органической фазы обычнымн приемами.

Пример 1. Получение ацетата А - прегнедиенол-3|3-она-20. Смолистый темно-коричневый остаток, полученный после отгонки растворителя от 1 л маточников (из 360 г нереработанного диосгенина), растворяют в 500.ил бензола. Бензольный раствор встряхивают с 80 мл 20Э/0-НОГО водного раствора едкого натра.

После отстаивания отделяют нижний воднощелочной слой, в кoтopo суспендируют осажденные соли органических кислот. Далее бензольный раствор промывают водой, водным раствором бикарбоната калня и водой до нейтральной реакции. Затем раствор упаривают в вакууме досуха. Полученный остаток (63 г) растворяют в 60 мл метанола и охлаждают до 3°С. Выпавщий осадок отделяют от маточника фильтрованием, промывают охлажденным метанолол и сушат. Получают 10 г вещества с т. пл. 153-154,, которое перекристаллизовывают из 12,5-кратного количества SOVoного изопропилового спирта с активированным углем. Получают 6,2 г ацетата дегцдронрегненолона с т. пл. 170-171,5°С, что составляет около 2%, счнтая на взятый диосген1т.

Предмет изобретения

Способ звлечения ацетата дегидропрегненолона из смесей, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и упрощения процесса, раствор смеси в органическом растворителе, например бензоле, обрабатывают водной щелочью с последующил выделением целевого продукта из органической фазы обычным способом.