Способ очистки капролактама Советский патент 1962 года по МПК C07D201/16 

Известен способ очистки капролактама вторичной дистилляцией с добавлением растворов щелочей и формальдегида (см. чехословацкий патент N° 87619, класс 12р, 5, 1957 г.). По этому способу очистке подвергается кристаллический капролактам, уже прошедший экстракцию я дистилляцию. Л.1я окончательной очистки лактамя введена вторичная дистилляция.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что очистке подвергается не кристаллический капролактам, а лактам-сырец в растворе перед экстракцией. По предлагаемому способу вторичная дистилляция ие нужна. Лактам-сырец обрабатывается растворами щелочи и формальдегида при те.мпературе 80-90°. При этом, присутствующие в лактаме-сырце примеси кислотного характера реагируют с NaOH, а аммиак, амины и аминокислоты взаимодействуют с формальдегидом с образованием Шиффовых оснований. От всех этих соединений лактам освобождается при последующей экстракции.

Таким образом, предлагаемый способ очистки капролактама позволяет обойтись без предварительного получения кристаллического лактама. Обработка лактама-сырца NaOH и формальдегидом перед эк.стракцией исключает возможность попадания продуктов взаимодействия формальдетида и щелочи с примесями, содержащимися в лактаме, па стадию дистилляции и их разлон ение в процессе дистилляции.

Пример. К 100 ял капролактама-сырца при 90° добавлялись последовательно 2,8 мл 40%-ного раствора КаОН и 3-5 мл 40%-ного раствора формальдегида и перемешивались при этой температуре в течение 10 jAUH. Затем капролактам-сырец охлаждался до 25° и подвергался экстракции трихлорэтиленом и водой и дистилляции под вакуумом.

Введение обработки лактама-сырца перед экстракцией щелочью и формальдегидом позволяет повысить в несколько раз перманганатное число капролактама-дистиллята и улучшить его окраску.

Предмет изобретения

Способ очистки капролактама от аминов и примесей кислотного характера обработкой щелочью и формальдегидом, экстракцией и дистилляцией, отличающийся тем, что, с целью достижения более полной очистки и упрощения процесса, очистку, щелочью и формальдегидом проводят перед экстракцией лактама из раствора.