СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0-АЛ КИЛ-0-ДИАЛ КИЛ (АЛКИЛ ИДЕИ) АЛКИЛАЛКОКСИФОСФОНО/МЕТИЛ-АЛКИЛФОСФОНАТОВ Советский патент 1969 года по МПК C07F9/28 

Пзобретение отиосится к способу получения О-алкил -О - дна.ткил (алкилндеи) алкила.чкоксифосфонометил - алкнлфосфонатов o6aieii формулы . OR CH.ORRO OR СНз-Р-0-С-Р-СНзУ/7 /СНз-Р-0-С-Р-С 1де R - алкнл. Такие еоединения можно использовать в качестве иестннидои. Снособ основан на сзаимоденствнн О,0-диалкилалкил-фосфоната с галоидангндрндами карбонов1)1Х кислот с иоследующим выделением продукта известным способом. В качестве галондангидридов карбонов1)1. кис;1от нрнмсияют незамещенные или а-хлор (бром)замеи1енные хлор (бром) -ангидрид карбоновых кнслот. Проиесс ведут нрн ох.та/кденнн до . Пример 1. 0-этнл-О-(метилэтил) метнлэтокснфосфонометил-метилфосфоиат. В )ехгорлую колбу на 100 лгл с мен1алкой, термометром, обратным холодильником н капельной воронкой с хлоркальцовьп н трубкa и иомеидают 0,2 моль диэтилметилфо-сфоиита и неремеи нваннн и температуре 10- 15С медленно прикапывают к нему 0,1 MO.ib хлористого ацетила. Переме1ииван е продолжают .3-4 час комнатно темиературе, после чего реак1и онную массу перегоня от. Отбирают следуюи ше фракиин: а)О-этнл - метиланетилфосфииат: выход 12%; т. кии. 64-662,5 .u.u рт. ст. df 1.0926; nzo 1,4280; .МНпнайд. 35,31; выч. 34,02. Найдено, %: С 40,66; Н 7,21; Р 20,84. С.-,ПиО;,Р Вычислено, „; С 40,31; Н 7,38; Р 20.62. б)0-этил-О - (метилэтил) метилэтоксифосфо1 ометил-метнлфосфонат; выход 67%; т. кип. пп9п 161-165 С 2,5 мм /)т. ст.: cU 1,1410; 1,4612; .MRn иайд. 68,79; вын. 68,47. Пайдено, %: С 41,70; Н 8,44; Р 21,19. СиДЬмО.-,Ро Вычислено, %: С 41,90; II 8,49; Р 21,63. При м с Р 2. 0-этил - О - (метилен) етнлэтоксифосфонометил-метилфосфонат получают аналогичио из 0.2 моль диэтилметнлфосфон та и 0,1 моль хлораиетнлхлор 1да; выход 82%; т. . 134-137 01 .1Ш /Л-. гг.; df 1,2040; 20 , ,--п 1,4о/0. Пайдено, %: О 37,12; П 6,94; Р 24,08. Osn,sO-,P., Вычислено, %; О 37,48; П 6.94; Р 24,08.

1етп.1(})осч|)()Н1гга п 0,1 моль .,K)p;i ieTiLix,n()p;i;ui. ыход 68%: т. кии. 153---155/1,5 мм рт. ст.; (if 1,1156; пп1,4555.

Иапдено, %: С -16,01; П 7,99; Р 19.57;

(:,-И.„О-,-.

5iJ4iic,:ioiio, %; С 46,21; И 8,33; Р I9,8(i.

1 j) II м с Р 1. О-этил-О- (ди.хлормоги.км) мети ;лч)кс;|()ОС(1)011с)моп1.1-л 0111.л(|)ОС(|) иолучакуг яна.югичио и;) 0,2 моль ди:1Ти;1меГ11Л(1юсфопита и 0,1 моль трихлорцетилхлорида. ,iход 62%; т. кип. 146-148/4,5 мм рт. ст.

ti° 1,3456; По 1,4805.

Найдено, %; Р 19,27; С1 22,12.

CsIli,iO,P..Cl

Выпюлию, %: Р 19,09; С1 21,85.

1. Способ получения 0-алкил-О-диалкнл (алкилидеи) -алкилалкоксифосфоиометил - алкмл(|)(кч|к)1агов, ()T.ui4uiou(iiuc:i те.м, что О-О-д11а.11-;ила; к,1Л(|к)0(|) iio/u:;e|)raiOT взанмодсСктиик) с г;.;|(Л1даигидр11дом K.ipuoHOiioii кислоты с iiJc..yioiuiiM иыд(1е11ием продукта i :uuCnii,iM способо.м.

2. (люсоб 1К) и. 1, от.иг-ииош ийся тем, что в качестве галопдапг;;|дридои карбоповых кис.лот применяют .1е1цсниые или а-хлор (бром) заАещениые хлор (бром) -ангидриды карбоиОВых кислот.

3. Способ 110 ИИ. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при охлаждении до 5- 15 С.