СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯГч!-(Д-6-МЕТИЛ-8- Советский патент 1969 года по МПК C07C275/40 

Изобретение относится к области получения М-(Д-6-метнл - 8-изоэрголенпл),Х-диэтилкарбамида общей фор.мулы

xCsHs

С2Н5

N-CH.,

Предложенный сиособ основан на взаимодействии Д-6-метил-8-аминонзоэрголена с хлоридом диэтилкарбаминовой кислоты в среде бензола в присутствии триэт 1ламина ири нагревании до температуры кипения растворителя в атмосфере азота с иос.тедующи.м выделением целевого продукта известным способом, наприл1ер хроматографическим.

Пример. При непрерывном пропускании азота к умереннокипящему раствору 0,52 г Д-6-метил-8-аминоизоэрголеиа в бензоле добавляют раствор 0,22 г триэтиламина в 5 мл бензола и раствор 0,3 г хлорида диэтилкарбаминовой кислоты в 5 мл бензола. После кипячения 2 час цри действии обратиого холодильиика постоянно при пропускании азота и в условиях, исключающих доступ атмосферной влаги и диезного освещения, удаляют летучие составные части посредством перегопки в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, после чего остаток в количестве 0,83 г высушивают при температуре 40°С и остаточиом давлении 0,1 торр. По экстрагировании остатка смесью хлороформа с бензоло. (2: 1) экстракт обрабатывают по хроматографнческому методу на колонке, заполненноГ окисью алюлшния, обладающей активностью III-IV по Брокману, применяя смесь растворптелей в качестве элюирующего средства. Фракции, содержащие практически лишь Х-(Д-6-.метил-8изоэрголенил) - К ,Х-диэтилкарбамид, объединяют и освобождают от растворителя с помощью перегопки.

Сырое основанне, полученное с выходом около 80г/(1, переводят в метанольном растворе в гидромалеат, имеющий т. пл. около (с разложеиием), (,5 метанол) .

Предмет изобретения , NH СО N Нз 237138 отличающийся тем, что Д-6-метил-8-аминоизоэрголен подвергают взаимодействию с хлоридом диэтилкарбаминовой кислоты в среде бензола в присутствии триэтиламина при 5 нагревании до температуры кипения растворителя в атмосфере азота с последующим выделением целевого продукта известным способом, например хроматографическим.