Способ получения 1,8-диокси-4,5-бис-(метиламино)-антрахинона Советский патент 1978 года по МПК C09B1/50 C07C49/82 

Изобретение относится к способу получе ния красителей, в частности, к получению 1,8-диокси-4,5-бис-(метиламино)-антрахинона, который находит широкое применение для крашения полиэфирного волокна в синий цвет и для получения смесевых красителей черного и коричневого цветов. Известен способ получения 1,8-диокси-4,5-бис-(метиламино)-антрахинона. Способ состоит Б том, что 1,8-диоксиантрахинон, растворяют в концентрированной серной кислоте и нитруют меланжем. Полученный при этом продукт реакции 1,8-ди- окси-4,5-динитроантрахинон в виде сернокислой соли фильтруют, промывают слабой серной кислотой и обрабатывают водой. Полученный 1,8-диокси-4,5-динитроантрахинон фильтруют, промывают водой до нейтральной реакции и восстанавливают водным раствором сульфогидрата натрия; продукт реакции фильтруют, промывают водой, сушат и раэмалывают. Полученный 1,8-диокси-4 5-диаминоантрахинон обрабатывают метиловым спиртом Б среде концентрированной серной кислотыпри температуре не выше 150 С, Краситель отфильтровывают, осадок промы- вают водой и сушат. Выход 64%. Недостатком известного способа получения 1,8-диокси-4,5-бис-(метиламино)-антрахинона является сложность технологического процесса, низкий выход целевого продукта и большое количество сточных вод, Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта, упрощение технологического процесса и снижение образования количества сточных вод. Отличительная особенность предлагаемого способа заключается в том, что продукт нитрования - 1,8-диокси-4,5-динитроантрахинон в виде сернокислотной пасты, непосредственно обрабатывают цинковой пылью и метанолом взятыми в количестве от 5 до 6 молей на 1. моль 1,8-диокси-4,5-динитроантрахинона с проведением процесса в среде 8О-85 сг-ной серной кислоты при температуре 145-150 С, Пример. В трехгорлую колбу, емкостью 250 мл, снзожелную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой загружают 95,9 г 96%г-н серной кислоты, 4,32 г 99,5%-ной борной кислоты и 8,6 г сухого беззольного 1,8 оксиантрахинона. Массу нагревают до 50 С и размешивают 2 ч до полного растворения 1,8-диоксиантрахинона. После этого раствор охлаждают до 8-12 С и медленно прибавляют меланж в количестве 4,88 г , в пересчете на 10О /&-ную азотную кислоту размешивают при температуре 1О-12 С в течение 3 ч., а затем при температуре 2О 25 С добавляют 32,5 мл воды. Размешивают еш;е 30 мин, после чего выключают мешалку и реакционную массу выстаивают в течение 4 ч. По окончании кристаллизации реакционную массу фильтруют, отжимаю Пасту промывают 96 г 7О%-ной серной кислоты. Получают 77 г сернокислотной пасты 1,8-диокси-4,5-динитро-антрахинона содержащей 10 г cjycoro 1,8-диокси-4,5-динитроантрахинона и 42,3 г 100%-ной серной кислоты. Пасту размешивают в 104 96%-ной серной кислоты при температуре 20-25 С в течение 2О-40 мин. .и определяют содержание серной кислоты в массе, которое должно быть в пределах 74-79%., Затем в реакционную массу при температуре не выше ЗО С вводят 5,8 г метилового спирта и порциями в течение 1 ч придают 10,6 г. цинковой пыли. Реакционную мае с медленно в течение не 2 ч. нагревают до температуры 80 С, а aareNL в течение 1 ч до температуры 14О-150 С. Размешивают при этойтемпературе в тече 1ше 3 часов. После охлаждения д температуры 20-25 С реакционную массу выли-вают в 5(эО мл холодной воды, фильтруют и промывают краситель холодной водой до нейтральной реакции. Выход 8,5 г сухого беззольного или 94%, считая На 1,8-диокси-4;5-динитроантрахинон или 80,8%, исходя из 1,8-диоксиантрахинона. П р и м е р 2. Реакцию проводят в условиях аналогичных примеру 1, целью уменьшения пенообразования, придачу цинковой пыли ведут при температуре 70-75 С. рмула изобретения Способ получения 1,8-диокси-4,5-био-(метиламино)-антрахинона путем нитрования 1,8-диоксиантрахинона, растворенного в концентрированной серной кислоте, с дальнейшим восстановлением продукта нитрования, метилированием восстановленного продукта метиловым спиртом в среде серной кислоты при нагревании и выделением целевого продукта известными приемами, например, фильтрацией, отличающийс я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, упрощения технологического процесса и сокращения образования сточных вод, продукт нитрования непосредственно обрабатывают цинковой пылью и мэтанолом, взятыми в количестве от 5 до 6 молей на 1 моль 1,8-диокс№-4,5-динитронтрахинона, и процесс ведут в среде 8085%1ноГгТп„ Р °™ температуре f-t