Известен способ получения 2,2-бис-(3,5-диnirrpo-4-гидроксифонил)-пропана путем нитраци.и предварительно полученных из дифенилоллрелана его ацетатов ,конщентрирова«ной азотной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты.
Для упрощения способа предлагается дифен.илолтропан нитровать сначала 70%-ной азотной 1КИСЛОТОЙ, затем-серно-азотной -кислотной емесыо в среде инертного растворителя.
Пример. 25 г дифенилолпролана (т. пл. 156, 65° С) суспендируют к 44 г дихлорэтана. Данное количество аихлорэта«а обеспечивает достаточную -подвижность реа,кцис«ной массы. Далее лри перемешивании в течение 2 час .при тем1пературе 20-30° С дозируют 28 г азотной кислоты 70%-ной концентращии, после чего реакционную массу выдорживают 15-20 мин, а затем прибавляют 45 г :серно-азот1ной смеси (50% HzSOj и 50% Н.МзО). Поеле дозировки выдерживают в течение 20-30 мин при 35- 40° С с последующим охлаждением.
Выпавший продукт отделяют фи.чьтроваг:1;ем и промывают .
Выход сырца 33 г (74% от теории), т. пл. 223° С.
После кристаллизац спирта (5 вес. ч. на 1 вес. ч. сырца) выход чистого продукта 5 г (76% от сырца), т. пл. 225- У Г
Предмет изобретения
Способ получения 2.2-бис-(3,5-динит ро-4гидроксифенил)-пропана путем нитрации дифенилолпропана, отличаю1циися тем, что, с целью упрощения способа, нитрацию ведут 3 среде инертного растворителя сначала 70%-ной азотной кислотой при температуре около 20-30° С, а затем - серио-азотной кислотной смесью при температуре 35- -40° С с последующим выделением продукта пзвестными приемами.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АМИНО-3,5-ДИНИТРОБЕНЗОЙКОйКИСЛОТЫ | 1967 |
|
SU194795A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-БИС- | 1967 |
|
SU199861A1 |
БЙБЛИОТСКЛ i | 1968 |
|
SU218865A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОПРОИЗВОДНЫХ ТРИХЛОР- -1,3, 5-ТРИФЕНИЛБЕНЗОЛА | 1965 |
|
SU169098A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-(2-НИТРОКСИЭТИЛ)НИКОТИНАМИДА | 1998 |
|
RU2147577C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСТРИНИТРОЭТИЛЭТИЛЕНДИНИТРАМИНА (ВЕЩЕСТВА "Н") | 1966 |
|
SU1841139A1 |
Способ получения пикриновой кислоты нитрованием динитрофенола | 1949 |
|
SU82150A1 |
Способ получения алифатических дикарбоновых кислот | 1976 |
|
SU592814A1 |
Способ получения производных бис(4-(1-хиназолинил-4)-пиперидил)-алканов | 1973 |
|
SU549083A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОНИТРОПРОИЗВОДНЪ1Х- 2,2-БИС- | 1973 |
|
SU368233A1 |
Авторы
Даты
1969-01-01—Публикация