БЙБЛИОТСКЛ i Советский патент 1968 года по МПК C07C211/52 C07C209/68 

Известен способ получения 2,3,4,6-тетраннтроанилина нитрованием анилина в избытке серной кислоты нитратом калия.

С целью сокращения расхода серной кислоты и уменьшения времени ироведения процесса, нитрацию ведут азотной кислотой.

Пример. В пятилитровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, заливают 3000 мл серной кислоты с уд. в. 1,83 и при работаюи1ей мешалке приливают в течение 10-15 мин 156 г анилина, поддерживая температуру 20-25°С с помощью охлаждаюп ей водяной бани. Затем баней со смесью хлороформа и сухого льда охлаждают содержимое колбы до -5°С и при этой температуре наливают в колбу нитросмесь, предварительно приготовленную из 480 мл серной кислоты с уд. в. 1,83 и 96 мл азотной кислоты с уд. в. 1,50. Время слива нитросмеси определяют интенсивностью охлаждения; оно составляет обычно 15- 20 мин. По окончании слива нитромассу выдерживают 1 час при -5°С, после чего убирают охлаждающую баню. Еще через час, за который температура нитромассы под действием тепла окружающей среды поднимается, до 10- 12°С, к ней в течение 10 мин приливают 270 лл азотной кислоты с уд. в. 1,50. По окончании слива азотной кислоты температура внутри

колбы поднимается до 35-40°С, а еще через 10 мин до 50-55°С. При этой температуре нитромассу выдерживают 2 час, сначала с помопдью охлаждающей водяной бани, а затем (к концу реакции) лри помощи с горячей водой.

Через 30-40 мин после начала выдержки из нитромассы начинает выделяться кристаллический продукт. По окончании выдержки содержимое колбы охлаждают саней с холодной водой до 15°С, кристаллическ1ИЙ продукт отфильтровывают под вакуумом на воронку, покрытую полихлорвиииловым полотном, тщательно отжимают от отработанной серной К1 слоты и промывают на фильтре 600.и,« 50%-ной серной кислоты, а затем водой до нейтральной реакции промывных вод.

Промытый продукт сушат на воздухе в течение суток. Выход 2,3,4,6-тетранитроанилина 153 г т. пл. .

Предмет изобретения

Способ получения 2,3,4,6-тетранитроан«лииа путем нитрации анилина в среде серной кислоты, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени проведения процесса н расхода серной кислоты, нитрацию ведут азотной кислотой.