Известен способ получения 4-амино-3,5-динитробензойной кислоты, ланример, взаимодействием 4-бром-3,5-динитробензойной кислоты с водным раствором аммиака. Исходное сырье ДЛЯ осуществления этого способа, однако, труднодоступно. С целью расширения сырьевой базы и упрощения способа предложено 4-ами110-3,5-динитробеизойиую кислоту (юлучать обработкой п-аминобеизойиой кислоты уксусным ангидридом с последующей нитрацией полученного при этом ацетильного производного азотной КИСЛОТОЙ в среде ледяной уксусной кислоты. Пример. А ц е т и Л и р о в а н и е п-а м инобензойной КИСЛОТЫ. 20 г п-аминобензойной КИСЛОТЫ суспендируют в 100 мл уксусного ангидрида, затем нагревают до температуры кипения водяной бани и выдерживают гфи этой температуре в течение 2 час. Затем смесь охлаждают и выливают в 350-400 мл воды. Выпавшее белое кристаллическое вещество отфильтровывают, промывают свежей водой и сушат. Получают 24,7-25,2 г (95%-97% от теоретического количества) ацетильного производного, которое разлагается без плавления при температуре выше 360°С. Пол у ч е н и е 4-а м и н о-3,5-д и н н т р об е н 3 о и н о и к и СЛОТ ы. 25 г ацетнльного производного га-аминобензойной кислоты присыпают к предварительно нагретой до 50°С смеси 250 мл ледяной уксусной кислоты н 45 г 98%-ной азотной кислоты. После добавления всего количества раствор при этой температуре перемешивают 3 час, затем охлаждают и выливают в 500 мл холодной воды. Выпавшее желтое веш.ество отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакцпн и сушат при 100°С. Получают 27,3-28,3 г (86-89% от теоретического) продукта-сырца с т. пл. 249-255°С. После перекристаллизации из этапола с выходом от продуктасырца получают вещество с т. пл. 259-2бО°С. Найдено, %: N 18,64; 18,57; С 36,89; 36.93; О 42,32; 42,37. СтНзКзОе. Вычислено, %: N 18,50; С 37; О 42,29. Молекулярный вес, определенный криосконически в бензоле, 207 к. ед. Для СуН.тХзОс вычислено 227 к. ед. Предмет изобретения 3 зы, в качестве производного бензойной кислоты берут tt-аминобензойную кислоту, обрабатывают ее уксусным ангидридом с последую4щей нитрацией полученного при этом ацетильного производного азотной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты.
Даты
1967-01-01—Публикация