СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОНИТРОПРОИЗВОДНЪ1Х- 2,2-БИС- Советский патент 1973 года по МПК C07C211/65 C07C215/78 

1

Изобретение относится к способу получения новых полупродуктов синтеза красителей, биологически активных веществ и модифицированных смол.

Известен способ получения аминосоединений реакцией восстановления соответствующих нитросоединений сульфидом натрия.

Предлагается основанный на известной реакции способ получения аминонитропроизводных 2,2-бис-(4-оксифенил)-пропана частичным восстановлением нитропроизводных 2,2-бкс(З-нитро-4-оксифенил)-пропана или 2,2-бис(3,5-динитро-4-оксифенил) -пропана сульфидом натрия в водной или спиртовой среде с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Таким образом получены 2-(4-окси-3-аминофенил) - 2 - (4 - окси - 3 - нитрофенил) - пропан и 2- (4-окси-3-амино-5-нитрофенил) -2- (4-окси3,5-нитрофенил)-пропан, которые могут служить исходными продуктами в синтезе красителей и модифицированных смол.

Пример 1. В реакционном аппарате, снабженном мешалкой, обратным холодильником и термометром, суспендируют 15 г динитродифенилолпропана в 150 мл этилового спирта и при 60-62°С дозируют 68 г сульфида натрия (Na2S-5H2O) в течение 20-30 мин, после чего выдерживают 4-5 час при 70-80°С. По окончании выдержки через рас2

твор в течение 30 мин, пропускают С02; при этом осаждается продукт, который отжимают на вакуум-воронке и сушат. Выход 10 г (73% от теории), т. пл. 160-165°С. Очищают продукт перекристаллизацией из спирта. Выход чистого продукта 9,1 г (91% от сырца), т. пл. 165-170°С. Найдено, %: С 62,0; Н 5,1; N 10,0.

С,5Н,бО4Ы2.

Вычислено, %: С 62,5; Н 5,56; N 9,72.

Пример 2. 51,3 г сульфида натрия растворяют при 50°С в 40 мл дистиллированной воды и к полученному раствору, не охлаждая

его, прибавляют 7,5 г (половину всей загрузки) динитродифенилолпропана. Через 10- 15 мин температуру повышают до 80°С и прибавляют оставшийся динитропродукт. По окончании дозировки, открыв загрузочное отверстие, реакционную массу нагревают; температура поднимается до 105-110°С. При этой температуре дают выдержку в течение 1 час. Далее реакционную массу, не охлаждая, разбавляют 100-115 мл воды, температуру снова повышают до 80-85°С, продукт высаживают 70-80 мл бисульфита натрия, охлаждают до 40°С и фильтруют. Выход 11,68 г (96,3% от теории), т. пл. 160-162°С. Очищают продукт кипячением в 120 мл 30°

этилового спирта; растворение неполное. Выход очищенного продукта 9,13 г (78,6% от сырца), т. пл. 165-170°С.

Найдено, %: С 63,4; Н 5,6; N 10,08.

Пример 3. Опыт проводят в условиях гфимера 2, но с использованием 10 г тетранитродифенилолпропана. После выдержки добавляют 70 мл НгО, высаживают продукт 70 мл бисульфита натрия, отжимают и сушат. Выход 6,8 г (73,4% от теории). Очищают продукт в 120 мл 30° спирта. Выход очищенного Продукта 4,1 г (60% от сырца).

Найдено, %: С 49,3; Н 3,9; N 14,29.

CisHnQsN-,.

Вычис-лено, %: С 47,61; Н 3,7; N 14,81.

Предмет изобретения Способ получения аминонитропроизводных 2,2-бис- (4-оксифенил) -пропана, отличающийся тем, что проводят частичное восстановление нитропроизводных 2,2-бис- (З-нитро-4-оксифенил)-пропана или 2,2-бис-(3,5-динитро-4-оксифенил)-пропана сульфидом натрия в водной или спиртовой среде с последующим выделением целевого продукта известным способом.