СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЧИСТОТЫ ФЕНОЛА Советский патент 1969 года по МПК G01N21/78 C07C39/04 

Изобретение опносится к способу определения чистоты фенола с применением сульфирования и измерения оптической плотности.

Из1вестен способ определения примесей в феноле методом сульфирования. При этом образец фенола нагревают до расплавления, добавляют концентрированную серную киюлоту, полученную массу нагревают до 150°С и выдерживают 5 мин. Сульфированный феНОЛ охлаждают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре. Однако, этот спосо,б дает относительную ошибку до 50%.

Для увеличения точности определения чистоты фенола предлагается способ, по которО(Му фенол расплавляют, обрабатывают серной кислотой при 60°С, выдерживают при этой температуре 10-20 мин, охлаждают до комнатной температуры и измеряют апти ческую плотность на фотоколо-риметре, который является более простым прибором, лем спектрофотометр.

Пример. 5 г фенола взвешивают и помешают в сосуд для сульфирования. Фенол расплавляют и выдержи1вают 20 мин при 60°С, затем приливают 2,5 мл концеитрированной серной кислоты уд. весом 1,83. После этого сульфированный фенол охлаждают, переносят в кювету 10 мм и колОриметриТаблица

Оптическая плотность сульфированных фенолов

руют на фотоэлектрО;Колориметре ФЭ,К-5б с при.менением фильтра Л 5.

Чистота фенола характеризуется показателем оптической плотности сульфированного образца, равном величине 0,08 (фенол, идущий на производство капрола.ктама).

В таблице приведены данные определения величины оптической плотности сульфированных промышленных образцов фенола. 3 Предмет изобретения 1. Способ определения чистоты фенола с использованием нагревания фенола до расплавления, обработки серной кисл-отой с по.следующим охлаждением до темлер.атуры окружающей среды и ивмерением оптической плотности, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности определения, расплав4ленный фенол при 60°С обрабатывают серной кислотой. 2. Способ по in. 1, отличающийся тем, что расплавленный фенол выдерживают 10- 20 мин при 60°С перед обработкой сериой кислотой. 3. Способ ,по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что оптическую плотность измеряют на фотоколориметре.